Hydroksyetyloceluloza jest ważną pochodną celulozy.Ze względu na zalety obfitych zasobów surowcowych, odnawialnych, biodegradowalnych, nietoksycznych, dobrej biokompatybilności i dużej wydajności, jego badania i zastosowanie przyciągnęły wiele uwagi..Wartość lepkości jest bardzo ważnym wskaźnikiem wydajności hydroksyetylocelulozy.W niniejszej pracy hydroksyetylocelulozę o lepkości powyżej 5×104mPa·s i zawartości popiołu poniżej 0,3% otrzymano metodą syntezy w fazie ciekłej poprzez dwuetapowy proces alkalizacji i eteryfikacji.
Proces alkalizacji to proces przygotowania alkalicznej celulozy.W pracy zastosowano dwie metody alkalizacji.Pierwsza metoda polega na użyciu acetonu jako rozcieńczalnika.Surowiec celulozowy jest bezpośrednio alkalizowany w wodnym roztworze wodorotlenku sodu o określonym stężeniu.Po przeprowadzeniu reakcji alkalizowania dodaje się czynnik eteryfikujący, aby bezpośrednio przeprowadzić reakcję eteryfikacji.Drugi sposób polega na tym, że surowiec celulozowy alkalizuje się w wodnym roztworze wodorotlenku sodu i mocznika, a otrzymaną tą metodą celulozę alkaliczną należy przed reakcją eteryfikacji wyciskać w celu usunięcia nadmiaru ługu.Alkaliczną celulozę otrzymaną różnymi metodami analizowano za pomocą spektroskopii w podczerwieni i dyfrakcji rentgenowskiej.Zgodnie z właściwościami produktów otrzymanych w reakcji eteryfikacji określa się metodę selekcji.
W celu określenia najlepszego procesu syntezy eteryfikacji w pierwszej kolejności przeanalizowano mechanizm reakcji przeciwutleniacza, ługu i lodowatego kwasu octowego w reakcji eteryfikacji.Następnie sformułuj program eksperymentalny reakcji jednoczynnikowej, określ czynniki, które mają większy wpływ na zachowanie się przygotowanej hydroksyetylocelulozy i użyj lepkości 2% wodnego roztworu produktu jako wskaźnika odniesienia.Wyniki eksperymentalne pokazują, że czynniki takie jak wybrana ilość rozcieńczalnika, ilość dodanego tlenku etylenu, czas alkalizacji, temperatura i czas pierwszej reakcji, temperatura i czas drugiej reakcji mają duży wpływ na wydajność produkt.Opracowano ortogonalny schemat eksperymentu z siedmioma czynnikami i trzema poziomami, a krzywa efektu narysowana na podstawie wyników eksperymentu mogła wizualnie przeanalizować czynniki pierwotne i drugorzędne oraz trend wpływu każdego czynnika.W celu przygotowania produktów o wyższych wartościach lepkości sformułowano zoptymalizowany schemat doświadczalny, a na podstawie wyników eksperymentalnych ostatecznie wyznaczono optymalny schemat otrzymywania hydroksyetylocelulozy.
Analizowano i badano właściwości przygotowanej hydroksyetylocelulozy o wysokiej lepkości, w tym oznaczanie lepkości, zawartości popiołu, przepuszczalności światła, zawartości wilgoci itp. za pomocą spektroskopii w podczerwieni, jądrowego rezonansu magnetycznego, chromatografii gazowej, dyfrakcji rentgenowskiej, termograwimetrycznej -różnicowa analiza termiczna i inne metody charakteryzacji są wykorzystywane do analizy i charakteryzowania struktury produktu, jednorodności podstawników, stopnia podstawienia molowego, krystaliczności, stabilności termicznej itp. Metody badań odnoszą się do norm ASTM.
Hydroksyetyloceluloza, ważna pochodna celulozy, przyciągnęła uwagę ze względu na obfite zasoby surowców, odnawialne, biodegradowalne, nietoksyczne, biokompatybilne i o wysokiej wydajności.Lepkość hydroksyetylocelulozy jest bardzo ważnym wskaźnikiem jej działania.Lepkość przygotowanej hydroksyetylocelulozy wynosi powyżej 5 x 104 mPa·s, a zawartość popiołu jest mniejsza niż 0,3%.
W niniejszej pracy hydroksyetylocelulozę o wysokiej lepkości otrzymano metodą syntezy w fazie ciekłej poprzez alkalizację i eteryfikację.Proces alkalizacji polega na przygotowaniu alkalicznej celulozy.Wybierz jedną z dwóch metod alkalizacji.Jednym z nich jest to, że materiał celulozowy jest bezpośrednio alkalizowany acetonem jako rozcieńczalnikiem w wodnym roztworze wodorotlenku sodu, a następnie przechodzi reakcję eteryfikacji ze środkiem eterującym.Drugim jest to, że materiał celulozowy jest alkalizowany wodnym roztworem wodorotlenku sodu i mocznikiem.Nadmiar zasady w alkalicznej celulozie musi zostać usunięty przed reakcją.W tym artykule różne celulozy alkaliczne są badane za pomocą spektroskopii w podczerwieni i dyfrakcji rentgenowskiej.Wreszcie druga metoda jest przyjęta zgodnie z właściwościami produktów eteryfikacji.
W celu określenia etapów przygotowania eteryfikacji zbadano mechanizm reakcji przeciwutleniacza, alkalicznego i lodowatego kwasu octowego w procesie jedzenia.Czynniki wpływające na otrzymywanie hydroksyetylocelulozy określono w eksperymencie jednoczynnikowym.Na podstawie wartości lepkości produktu w 2% roztworze wodnym.Wyniki eksperymentalne pokazują, że objętość rozcieńczalnika, ilość tlenku etylenu, czas alkalizacji, temperatura oraz czas pierwszego i drugiego uwodnienia mają duży wpływ na działanie produktu.Do określenia najlepszej metody przygotowania przyjęto metodę siedmiu czynników i trzech poziomów.
Analizujemy właściwości przygotowanej hydroksyetylocelulozy, w tym lepkość, popiół, przepuszczalność światła, wilgotność itp. Charakterystykę strukturalną, jednorodność podstawników, molarność podstawienia, krystaliczność i stabilność termiczną omówiono za pomocą podczerwieni, jądrowego rezonansu magnetycznego, chromatografii gazowej, X- dyfrakcja promieni, DSC i DAT, a metody badań przyjęły normy ASTM.
Czas postu: 09-03-2023