Przygotowanie i właściwości hydroksypropylo -metylocelulozy

Hydroksypropylo -metyloceluloza(HPMC) to naturalny materiał polimerowy o obfitych zasobach, odnawialnej i dobrej rozpuszczalności w wodzie i właściwościom tworzeniu folii. Jest to idealny surowiec do przygotowania rozpuszczalnych w wodzie folii opakowaniowych.

Rozpuszczalny w wodzie folia opakowań to nowy rodzaj zielonego materiału opakowaniowego, który zyskał dużą uwagę w Europie, Stanach Zjednoczonych i innych krajach. Jest nie tylko bezpieczny i wygodny w użyciu, ale także rozwiązuje problem usuwania odpadów opakowania. Obecnie filmy rozpuszczalne w wodzie wykorzystują głównie materiały na bazie ropy naftowej, takie jak alkohol poliwinylowy i tlenek polietylenowy jako surowce. Petroleum jest zasobem nieobsługowym, a użycie na dużą skalę spowoduje niedobory zasobów. Istnieją również filmy rozpuszczalne w wodzie przy użyciu naturalnych substancji, takich jak skrobia i białko, jak surowce, ale te filmy rozpuszczalne w wodzie mają słabe właściwości mechaniczne. W tym artykule nowym rodzajem rozpuszczalnej w wodzie folii opakowaniowej przygotowano metodą formowania filmu z użyciem hydroksypropylo-metylocelulozy jako surowca. Omówiono wpływ stężenia płynnej płynności i temperatury formowania filmu na wytrzymałość na rozciąganie, wydłużenie przy przerwie, transmitancji światła i rozpuszczalności wody w rozpuszczalnych wodach folii opakowania HPMC. Glicerol, sorbitol i glutaraldehyd zastosowano dodatkowo poprawę wydajności rozpuszczalnej w wodę folii opakowaniowej HPMC. Wreszcie, aby rozszerzyć zastosowanie rozpuszczalnej w wodzie folii opakowaniowej HPMC w opakowaniu żywności, bambusa przeciwutleniacza liścia (AOB) zastosowano do poprawy właściwości przeciwutleniających folii opakowaniowej rozpuszczalnej w HPMC. Główne ustalenia są następujące:

(1) Wraz ze wzrostem stężenia HPMC wzrost wytrzymałości i wydłużenia rozciągania przy przerwie folii HPMC wzrosła, podczas gdy transmitancja światła spadła. Gdy stężenie HPMC wynosi 5%, a temperatura tworzenia filmu wynosi 50 ° C, kompleksowe właściwości folii HPMC są lepsze. W tym czasie wytrzymałość na rozciąganie wynosi około 116 MPa, wydłużenie przy przerwie wynosi około 31%, transmitancja światła wynosi 90%, a czas rozpuszczania wody wynosi 55 minut.

(2) Glicerolu i sorbitolu plastyfikatory poprawiły właściwości mechaniczne filmów HPMC, co znacznie zwiększyło ich wydłużenie po przerwie. Gdy zawartość glicerolu wynosi od 0,05%do 0,25%, efekt jest najlepszy, a wydłużenie po przerwie rozpuszczalnej w wodzie filmu opakowaniowego HPMC osiąga około 50%; Gdy zawartość sorbitulu wynosi 0,15%, wydłużenie przy przerwie wzrasta do około 45%. Po rozwiązywaniu rozpuszczalnej wody folii opakowania HPMC modyfikowano glicerolem i sorbitolem, wytrzymałość na rozciąganie i właściwości optyczne zmniejszyły się, ale spadek nie był znaczący.

(3) Spektroskopia w podczerwieni (FTIR) folii opakowaniowej HPMC z rozpuszczalni w wodzie HPMC z rozpuszczalni HPMC pokazała, że ​​glutaraldehyd z folią, zmniejszając rozpuszczalność wody HPMC rozpuszczalną wodę. Gdy dodanie glutaraldehydu wyniosło 0,25%, właściwości mechaniczne i właściwości optyczne filmów osiągnęły optymalne. Kiedy dodanie glutaraldehydu wyniosło 0,44%, czas rozpuszczania wody osiągnął 135 min.

(4) Dodanie odpowiedniej ilości AOB do rozpuszczalnego w wodzie roztworu tworzenia filmu rozpuszczającego wodę HPMC może poprawić właściwości przeciwutleniające filmu. Po dodaniu 0,03% AOB, film AOB/HPMC miał wskaźnik wymiatania około 89% dla wolnych rodników DPPH, a wydajność zmiatania była najlepsza, czyli o 61% wyższa niż w przypadku filmu HPMC bez AOB, a rozpuszczalność rozpuszczalności wody została również znacznie poprawia.

Słowa kluczowe: rozpuszczalny w wodzie folia opakowań; metyloceluloza hydroksypropylo; plastyfikator; agent sieciowy; przeciwutleniacz.

Spis treści

Streszczenie…………………………………………. ……………………………………………… ……………………………………….I

Streszczenie ……………………………………………… ……………………………………………… …………………………… II

Spis treści …………………………………………. ……………………………………………… …………………………I

Rozdział pierwszy Wprowadzenie ………………………………………. …………………………………………… …………… ..1

1.1- rozpuszczalny woda ……………………………………………… ……………………………………………… …………… .1

1.1.1 Polynyl Alkohol (PVA) rozpuszczalny w wodzie Film ………………………………………… ………………… 1

1.1.2 Polyetylen Tlenek (PEO) Film rozpuszczalny w wodzie ………………………………………… ………… ..2

1.1.3.3 Film rozpuszczalny w wodzie ………………………………………… ……………………………………… .2

1.1.4 Filmy rozpuszczalne w wodzie na bazie białka ………………………………………… ………………………………… .2

1.2 Hydroksypropylo -metyloceluloza …………………………………………… .. ……………………………………… 3

1.2.1 Struktura hydroksypropylo -metylocelulozy ………………………………………… …………… .3

1.2.2 Rozpuszczalność wody hydroksypropylo -metyloceluloza ………………………………………… ………… 4

1.2.3 Właściwości tworzenia filmu hydroksypropylo-metylocelulozy ……………………………………… .4

1.3 Modyfikacja plastyczności folii hydroksypropylo -metylocluloza ……………………………… ..4

1.4 Modyfikacja sieciowania folii hydroksypropylo-metyloceluloza ……………………………… .5

1,5 Właściwości przeciwutleniające folii hydroksypropylo -metylocelulozowej …………………………………. 5

1.6 Propozycja tematu ……………………………………………………………. ………………………………………… .7

1.7 Treść badawcza ………………………………………… ……………………………………………… ……………… ..7

Rozdział 2 Przygotowanie i właściwości folii opakowaniowej rozpuszczalnej w wodach hydroksypropylocelulozy ……………………………………………………………………………………………………………………………… .8

2.1 Wprowadzenie ………………………………………… ……………………………………………… …………………………. 8

2.2 Sekcja eksperymentalna ……………………………………………………………. ………………………………………… .8

2.2.1 Materiały i instrumenty eksperymentalne ……………………………………………………………. ……… ..8

2.2.2 Przygotowanie próbek ………………………………………… ……………………………………………………… ..9

2.2.3 Charakterystyka i testowanie wydajności ……………………………………… .. ……………………… .9

2.2.4 Przetwarzanie danych …………………………………………. …………………………………………… ……………… 10

2.3 Wyniki i dyskusja ………………………………………… ……………………………………………… ……… 10

2.3.1 Wpływ stężenia roztworu tworzenia warstwy na cienkie wargi HPMC ………………………… .. ………………………………………………………………………………………………………………. 10

2.3.2 Wpływ temperatury tworzenia folii na cienkie wargi HPMC ………………………………………… …………………………………………………………………………………………………… ..13

2.4 Podsumowanie rozdziału ………………………………………… ……………………………………… .. 16

Rozdział 3 Wpływ plastyfikatorów na rozpuszczalne wodę folii opakowaniowe HPMC …………………………………………………………………… ..17

3.1 Wprowadzenie …………………………………………………………… ……………………………………………… 17

3.2 Sekcja eksperymentalna ……………………………………………… ……………………………………………… ……… ..17

3.2.1 Materiały i instrumenty eksperymentalne ………………………………………… …………………………… 17

3.2.2 Przygotowanie próbek ………………………………………… …………………………… 18

3.2.3 Charakterystyka i testowanie wydajności ……………………………………… .. …………………… .18

3.2.4 Przetwarzanie danych ………………………………………………………. ……………………………………… ..19

3.3 Wyniki i dyskusja ………………………………………… ………………………………………… 19

3.3.1 Wpływ glicerolu i sorbitulu na spektrum absorpcji w podczerwieni cienkich warstw HPMC …………………………………………………………………………………………………………………………… .19

3.3.2 Wpływ glicerolu i sorbitulu na wzory XRD cienkich warstw HPMC …………………………………………………………………………………………………………………………………… ..20

3.3.3 Wpływ glicerolu i sorbitulu na właściwości mechaniczne cienkich warstw HPMC ……………………………………………………………………………………………………………………………………… .21

3.3.4 Wpływ glicerolu i sorbitulu na właściwości optyczne filmów HPMC ………………………………………………………………………………………………………………………………………… 22 22

3.3.5 Wpływ glicerolu i sorbitulu na rozpuszczalność w wodzie filmów HPMC ………. 23

3.4 Podsumowanie rozdziału ………………………………………… …………………………………………………… ..24

Rozdział 4 Wpływ środków sieciowania na rozpuszczalne wodę folii opakowaniowe HPMC ……………………………………………………………………………………………………………………………………… 25

4.1 Wprowadzenie …………………………………………………………… …………………………………………. 25

4.2 Sekcja eksperymentalna ……………………………………………… ………………………………………… 25

4.2.1 Materiały i instrumenty eksperymentalne ………………………………………… …………… 25 25

4.2.2 Przygotowanie próbek ………………………………………… ……………………………………… ..26

4.2.3 Charakterystyka i testowanie wydajności ……………………………………… .. ………… .26

4.2.4 Przetwarzanie danych ……………………………………………………………. ……………………………………… ..26

4.3 Wyniki i dyskusja …………………………………………………………… ………………………………… 27 27

4.3,3

4.3.2 Wzory XRD glutaraldehydu krzyżowane cienkie wargi HPMC ………………………… ..27

4.3.3 Wpływ glutaraldehydu na rozpuszczalność w wodzie filmów HPMC ………………… ..28

4.3.4 Wpływ glutaraldehydu na właściwości mechaniczne cienkich warstw HPMC… 29

4.3.5 Wpływ glutaraldehydu na właściwości optyczne filmów HPMC ………………… 29

4.4 Podsumowanie rozdziału ………………………………………… ……………………………………… .. 30

Rozdział 5 Naturalny przeciwutleniacz HPMC rozpuszczalny w wodzie Film opakowania ………………………… ..31

5.1 Wprowadzenie …………………………………………………………… ……………………………………………………… 31 31

5.2 Sekcja eksperymentalna ……………………………………………… ……………………………………………………… 31

5.2.1 Materiały eksperymentalne i instrumenty eksperymentalne ……………………………………………… 31 31

5.2.2 Przygotowanie próbek ………………………………………… …………………………………………………… .32

5.2.3 Charakterystyka i testowanie wydajności ……………………………………… .. ……………………… 32

5.2.4 Przetwarzanie danych ………………………………………………………. …………………………………………………… 33

5.3 Wyniki i analiza ………………………………………… ……………………………………………… …………… .33

5.3.1 Analiza FT-IR ………………………………………… ……………………………………………… ………… 33

5.3.2 Analiza XRD ………………………………………… ……………………………………………… ……… ..34

5.3.3 Właściwości przeciwutleniające ………………………………………… ……………………………………………… 34

5.3.4 Rozpuszczalność wody ………………………………………… ……………………………………………… …………… .35

5.3.5 Właściwości mechaniczne ………………………………………… ……………………………………………… ..36

5.3.6 Wydajność optyczna ……………………………………………… ………………………………………… 37

5.4 Podsumowanie rozdziału ………………………………………… ……………………………………………… ……… .37

Rozdział 6 Wniosek ……………………………………………………………. …………………………………… ..39

Referencje ………………………………………… ……………………………………………… …………………………… 40

Wyniki badań podczas studiów ………………………………………… ………………………… ..44

Podziękowania ………………………………………… ……………………………………………… ……………… .46

Rozdział pierwszy Wprowadzenie

Jako nowatorski zielony materiał opakowania rozpuszczalny w wodzie film pakujący był szeroko stosowany w opakowaniu różnych produktów w obcych krajach (takich jak Stany Zjednoczone, Japonia, Francja itp.) [1]. Film rozpuszczalny w wodzie, jak sama nazwa wskazuje, to folia plastikowa, którą można rozpuścić w wodzie. Wykonany jest z rozpuszczalnych w wodzie materiałów polimerowych, które mogą rozpuścić się w wodzie i jest przygotowywane przez określony proces tworzenia folii. Ze względu na specjalne nieruchomości jest bardzo odpowiednie dla ludzi do pakowania. Dlatego coraz więcej badaczy zaczęło zwracać uwagę na wymagania ochrony środowiska i wygody [2].

1.1 Film rozpuszczalny w wodzie

Obecnie filmy rozpuszczalne w wodzie są głównie rozpuszczalnymi w wodzie folii przy użyciu materiałów na bazie ropy naftowej, takich jak alkohol poliwinylowy i tlenek polietylenowy, jako surowce, oraz filmy rozpuszczalne w wodzie przy użyciu naturalnych substancji, takich jak skrobia i białko jako surowce.

1.1.1 Film rozpuszczalny w policylu (PVA)

Obecnie najczęściej używanymi filmami rozpuszczalnymi w wodzie na świecie są głównie rozpuszczalne w wodzie filmy PVA. PVA jest polimerem winylowym, który może być wykorzystywany przez bakterie jako źródło węgla i źródło energii, i może być rozkładane pod działaniem bakterii i enzymów [3]], który należy do rodzaju biodegradowalnego materiału polimeru o niskiej cenie, doskonałej oporności na olej, odporności na rozpuszczalnik i właściwości bariery gazowej [4]. Film PVA ma dobre właściwości mechaniczne, silną zdolność adaptacyjną i dobrą ochronę środowiska. Był szeroko stosowany i ma wysoki stopień komercjalizacji. Jest to zdecydowanie najczęściej używany i największy rozpuszczalny w wodzie film na rynku [5]. PVA ma dobrą degradowalność i może być rozkładane przez mikroorganizmy w celu wygenerowania CO2 i H2O w glebie [6]. Większość badań nad filmami rozpuszczalnymi w wodzie jest teraz modyfikowanie i połączenie ich w celu uzyskania lepszych filmów rozpuszczalnych w wodzie. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] badał przygotowanie rozpuszczalnej wody do opakowania z PVA jako głównego surowca, i określił optymalny stosunek masy przez eksperyment ortogonalny: utleniona skrobia (O-St) 20%, żelatyna 5%, glicerolu 16%, glicerolu 16%, glicerolu 16%. Po wyschnięciu mikrofalowej uzyskanej folii czas rozpuszczalny w wodzie w wodzie w temperaturze pokojowej wynosi 101 s.

Sądząc po obecnej sytuacji badawczej, film PVA jest szeroko stosowany, niski koszt i doskonały w różnych nieruchomościach. Jest to obecnie najdoskonalszy rozpuszczalny w wodzie materiał opakowania. Jednak jako materiał naftowy, PVA jest zasobem niezaangażowanym, a jego proces produkcji surowców może być zanieczyszczony. Chociaż Stany Zjednoczone, Japonia i inne kraje wymieniły je jako substancję nietoksyczną, jej bezpieczeństwo jest nadal otwarte na pytania. Zarówno wdychanie, jak i spożycie są szkodliwe dla organizmu [8] i nie można ich nazwać całkowitą zieloną chemią.

1.1.2 Folia rozpuszczalna w tlenek polietylenowych (PEO)

Tlenek polietylenowy, znany również jako tlenek polietylenowy, jest termoplastyczny, rozpuszczalny w wodzie polimer, który można mieszać z wodą w dowolnym stosunku w temperaturze pokojowej [9]. Strukturalna wzór tlenku polietylenowego wynosi H-(-Och2ch2-) N-OH, a jego względna masa cząsteczkowa wpłynie na jego strukturę. Gdy masa cząsteczkowa znajduje się w zakresie 200 ~ 20000, nazywa się ją glikolem polietylenowym (PEG), a masa cząsteczkowa jest większa niż 20 000 można nazwać tlenkiem polietylenowym (PEO) [10]. PEO to biały przepływ, ziarnisty proszek, który jest łatwy w przetworzeniu i kształtowaniu. Folie PEO są zwykle przygotowywane przez dodanie plastyfikatorów, stabilizatorów i wypełniaczy do żywic PEO poprzez przetwarzanie termoplastyczne [11].

Film PEO to obecnie rozpuszczalny w wodzie folia o dobrej rozpuszczalności w wodzie, a jego właściwości mechaniczne są również dobre, ale PEO ma stosunkowo stabilne właściwości, stosunkowo trudne warunki degradacji i proces powolnego degradacji, który ma pewien wpływ na środowisko i można zastosować większość jego głównych funkcji. Alternatywa filmu PVA [12]. Ponadto PEO ma również pewną toksyczność, więc rzadko jest stosowany w opakowaniu produktu [13].

1.1.3 Film rozpuszczalny w wodzie na bazie skrobi

Skrobia jest naturalnym polimerem o wysokiej molekularnej, a jego cząsteczki zawierają dużą liczbę grup hydroksylowych, więc istnieje silna interakcja między cząsteczkami skrobi, więc skrobia jest trudna do stopienia i przetwarzania, a kompatybilność skrobi jest słaba i trudno jest oddziaływać z innymi polimerami. przetworzone razem [14,15]. Rozpuszczalność w wodzie skrobi jest słaba, a puchnięcie w zimnej wodzie zajmuje dużo czasu, więc zmodyfikowana skrobia, czyli, rozpuszczalna w wodzie skrobi, jest często używana do przygotowania filmów rozpuszczalnych w wodzie. Zasadniczo skrobia jest modyfikowana chemicznie metodami takimi jak estryfikacja, eteryfikacja, szczepienia i sieciowanie, aby zmienić pierwotną strukturę skrobi, poprawiając w ten sposób rozkładalność wody skrobi [7,16].

Wprowadź wiązania eterowe z grupami skrobi za pomocą środków chemicznych lub użyj silnych utleniaczy, aby zniszczyć nieodłączną strukturę molekularną skrobi, aby uzyskać zmodyfikowaną skrobię z lepszą wydajnością [17], i uzyskać skrobię rozpuszczalną w wodzie o lepszych właściwościach tworzenia filmu. Jednak w niskiej temperaturze folia skrobi ma wyjątkowo słabe właściwości mechaniczne i słabą przezroczystość, więc w większości przypadków należy ją przygotować poprzez mieszanie z innymi materiałami, takimi jak PVA, a faktyczna wartość zastosowania nie jest wysoka.

1.1.4 Rozpuszczalne w wodzie białka cienki

Białko jest biologicznie aktywną naturalną substancją makrocząsteczkową zawartą u zwierząt i roślin. Ponieważ większość substancji białkowych jest nierozpuszczalna w wodzie w temperaturze pokojowej, konieczne jest rozwiązanie rozpuszczalności białek w wodzie w temperaturze pokojowej, aby przygotować filmy rozpuszczalne w wodzie z białkami jako materiałami. Aby poprawić rozpuszczalność białek, należy je zmodyfikować. Wspólne metody modyfikacji chemicznej obejmują deftaleminację, ftaloamidację, fosforylację itp. [18]; Efektem modyfikacji jest zmiana struktury tkankowej białka, zwiększając w ten sposób rozpuszczalność, żelowanie, funkcje, takie jak absorpcja i stabilność wody, zaspokajają potrzeby produkcji i przetwarzania. Filmy rozpuszczalne w wodzie na bazie białka można wytwarzać przy użyciu odpadów produktów rolnych i linii bocznej, takich jak owłosienie zwierząt, jak surowce, lub specjalizując się w produkcji roślin wysokobiałkowych w celu uzyskania surowców, bez potrzeby dla przemysłu petrochemicznego, a materiały są odnawialne i mają mniejszy wpływ na środowisko [19]. Jednak filmy rozpuszczalne w wodzie przygotowywane przez to samo białko co matryca mają słabe właściwości mechaniczne i niską rozpuszczalność wody w niskiej temperaturze lub temperaturze pokojowej, więc ich zakres zastosowania jest wąski.

Podsumowując, ma ogromne znaczenie dla opracowania nowego, odnawialnego, rozpuszczalnego w wodzie materiału opakowaniowego o doskonałej wydajności w celu poprawy niedoborów obecnych filmów rozpuszczalnych w wodzie.

Hydroksypropylo-metyloceluloza (w skrócie hydroksypropylo-metyloceluloza, HPMC) jest naturalnym materiałem polimerowym, nie tylko bogatym w zasoby, ale także nietoksyczne, nieszkodliwe, tani, nie konkurujące z ludźmi o żywność i obfite odnawialne zasoby [20]]. Ma dobrą rozpuszczalność wody i właściwości tworzenia filmów i ma warunki przygotowania rozpuszczalnych w wodzie folii opakowaniowych.

1.2 Hydroksypropylo -metyloceluloza

Hydroksypropylo -metyloceluloza (w skrócie hydroksypropylo -metyloceluloza, HPMC), również skrócona jako hypromelloza, jest uzyskiwana z naturalnej celulozy poprzez leczenie alkalizacyjną, modyfikację eteryfikacji, reakcję neutralizacji oraz procesów mycia i suszenia. Rozpuszczalna w wodzie pochodna celulozy [21]. Hydroksypropylo -metyloceluloza ma następujące cechy:

(1) Obfite i odnawialne źródła. Surowiec hydroksypropylo -metylocelulozy jest najliczniejszą naturalną celulozą na Ziemi, która należy do organicznych zasobów odnawialnych.

(2) Przyjazne dla środowiska i biodegradowalne. Hydroksypropylo-metyloceluloza jest nietoksyczna i nieszkodliwa dla ludzkiego ciała i może być stosowana w przemyśle medycznym i spożywczym.

(3) szeroki zakres zastosowań. Jako rozpuszczalny w wodzie materiał polimerowy, hydroksypropyloceluloza ma dobrą rozpuszczalność w wodzie, dyspersję, pogrubienie, zatrzymywanie wody i właściwości tworzenia folii i może być szeroko stosowany w materiałach budowlanych, tekstyliach itp., Żywność, codzienne chemikalia, powłoki i elektronice i innych polach przemysłowych [21].

1.2.1 Struktura hydroksypropylo -metylocelulozy

HPMC uzyskuje się z naturalnej celulozy po alkalizacji, a część jego eteru polihydroksypropylowego i metylowego eteryfikowania tlenkiem propylenowym i chlorkiem metylu. Ogólne skomercjalizowane stopień podstawienia metylowego HPMC wynosi od 1,0 do 2,0, a średni stopień podstawienia hydroksypropylowego wynosi od 0,1 do 1,0. Jego wzór molekularny pokazano na rycinie 1.1 [22]

Ze względu na silne wiązanie wodorowe między naturalnymi makrocząsteczkami celulozy, trudno jest rozpuścić w wodzie. Rozpuszczalność eteryfikowanej celulozy w wodzie jest znacznie ulepszona, ponieważ grupy eterowe są wprowadzane do eteryfikowanej celulozy, która niszczy wiązania wodorowe między cząsteczkami celulozy i zwiększa jego rozpuszczalność w wodzie [23]]. Hydroksypropylo-metyloceluloza (HPMC) jest typowym eterem mieszanym hydroksyalkilu alkilowym [21], jego jednostką strukturalną D-glukopirozową zawierającą grupy metoksy (-och3), wydajność mieszanki hydroksypropoksy (-OCH2 CH- (CH3) N OH) i niezreakcji hydroksylowych, wydajność mieszanki komórkowej jest opomorowa (aoch2 CH- (ch3) hydroksyl Koordynacja i wkład każdej grupy. -[OCH2CH (CH3)] N OH Grupa hydroksylowa na końcu grupy N OH jest grupą aktywną, która może być bardziej alkilowana i hydroksyalkilowana, a łańcuch rozgałęziony jest dłuższy, co ma pewien wewnętrzny efekt plastyczności na łańcuch makromolekularny; -OCH3 jest grupą końcową, miejsce reakcji będzie inaktywowane po podstawieniu i należy do krótkowzrocznej grupy hydrofobowej [21]. Grupy hydroksylowe na nowo dodanym łańcuchu rozgałęzienia i grupie hydroksylowe pozostające na resztach glukozy mogą być modyfikowane przez powyższe grupy, co powoduje niezwykle złożone struktury i właściwości regulowane w określonym zakresie energii [24].

1.2.2 Rozpuszczalność wody hydroksypropylo -metylocelulozy

Hydroksypropylo -metyloceluloza ma wiele doskonałych właściwości ze względu na swoją unikalną strukturę, z których najbardziej godną uwagi jest rozpuszczalność w wodzie. Pęcznie w roztworze koloidalnym w zimnej wodzie, a roztwór ma pewną aktywność powierzchniową, wysoką przezroczystość i stabilną wydajność [21]. Hydroksypropylo-metyloceluloza jest w rzeczywistości eterem celulozowym uzyskanym po modyfikowaniu metylocelulozy przez eteryfikację tlenku propylenu, więc nadal ma charakterystykę rozpuszczalności zimnej wody i niesłabnącej wody w ciepłej wodzie podobnej do metylokulozy [21], a jego rozpuszczalność wody w wodzie. Metyloceluloza należy umieścić w temperaturze 0 do 5 ° C przez 20 do 40 minut, aby uzyskać roztwór produktu o dobrej przezroczystości i stabilnej lepkości [25]. Roztwór produktu hydroksypropylo-metylocelulozy musi być tylko w 20-25 ° C, aby osiągnąć dobrą stabilność i dobrą przezroczystość [25]. Na przykład sproszkowana hydroksypropyloceloza (kształt ziarnisty 0,2-0,5 mm) można łatwo rozpuścić w wodzie w temperaturze pokojowej bez chłodzenia, gdy lepkość 4% roztworu wodnego dociera do 2000 Centipoise w 20 ° C.

1.2.3 Właściwości tworzenia filmu hydroksypropylo-metylocelulozy

Roztwór hydroksypropylo-metylocelulozy ma doskonałe właściwości tworzenia filmu, które mogą zapewnić dobre warunki do powlekania preparatów farmaceutycznych. Utworzona przez niego folia powłoki jest bezbarwna, bezwonna, twarda i przezroczysta [21].

Yan Yanzhong [26] zastosował test ortogonalny do zbadania właściwości tworzenia filmu hydroksypropylo-metylocelulozy. Badanie badań przeprowadzono na trzech poziomach o różnych stężeniach i różnych rozpuszczalnikach jako czynniki. Wyniki wykazały, że dodanie 10% hydroksypropylo-metylocelulozy do 50% roztworu etanolu miało najlepsze właściwości tworzenia filmu i może być stosowane jako materiał tworzący film do filmów leków o długotrwałym uwalnianiu.

1.1 Modyfikacja plastyczności folii hydroksypropylo -metyloceluloza

Jako naturalny zasób odnawialny film przygotowany z celulozy jako surowca ma dobrą stabilność i możliwość przetwarzania i jest biodegradowalny po odrzuceniu, co jest nieszkodliwe dla środowiska. Jednak nie splastyczne filmy celulozy mają słabą wytrzymałość, a celuloza może być uplastyczna i modyfikowana.

[27] zastosowali cytrynian trietylu i cytrynian acetylu tetrabutylu do plastyfikacji i modyfikowania propionianu octanu celulozy. Wyniki wykazały, że wydłużenie po przerwie folii propionianowej octanu celulozowego wzrosło o 36% i 50%, gdy frakcja masy cytrynianu trietylu i cytrynianu acetylu tetrabutylowego wyniosła 10%.

Luo Qiushui i in. [28] badali wpływ plastyfikatorów glicerolu, kwasu stearynowego i glukozy na właściwości mechaniczne błon metylocelulozowych. Wyniki wykazały, że szybkość wydłużenia błony metylowej celulozowej była lepsza, gdy zawartość glicerolu wynosiła 1,5%, a stosunek wydłużenia błony metyloklelulozy był lepszy, gdy zawartość dodawania glukozy i kwasu stearynowego wynosiła 0,5%.

Glicerol jest bezbarwnym, słodkim, czystym, lepkim płynem o ciepłym słodkim smaku, powszechnie znanym jako gliceryna. Nadaje się do analizy roztworów wodnych, zmiękczaczy, plastyfikatorów itp. Można je rozpuścić w dowolnym proporcji, a roztwór glicerolu o niskim stężeniu może być stosowany jako olej smarowy do nawilżenia skóry. Sorbitol, biały higroskopowy proszek lub krystaliczny proszek, płatki lub granulki, bezwonne. Ma funkcje absorpcji wilgoci i zatrzymywania wody. Dodanie nieco produkcji gumy do żucia i cukierków może utrzymać miękkość żywności, ulepszyć organizację i zmniejszyć stwardnienie i odgrywać rolę piasku. Glicerol i sorbitol są substancjami rozpuszczalnymi w wodzie, które można mieszać z rozpuszczalnym w wodzie eterami celulozy [23]. Można je stosować jako plastyfikatory do celulozy. Po dodaniu mogą poprawić elastyczność i wydłużenie podczas przerwy filmów celulozowych. [29]. Zasadniczo stężenie roztworu wynosi 2-5%, a ilość plastyfikatora wynosi 10-20% eteru celulozowego. Jeśli zawartość plastyfikatora jest zbyt wysoka, zjawisko skurczowe odwodnienia koloidowego nastąpi w wysokiej temperaturze [30].

1.2 Modyfikacja sieciowania folii hydroksypropylo -metylocelulozowej

Folia rozpuszczalna w wodzie ma dobrą rozpuszczalność w wodzie, ale nie oczekuje się, że szybko rozpuszcza się, gdy będzie używana w niektórych przypadkach, takich jak torby opakowaniowe. Nasiona są owinięte filmem rozpuszczalnym w wodzie, która może zwiększyć wskaźnik przeżycia nasion. W tej chwili, aby chronić nasiona, nie oczekuje się, że film szybko się rozpuści, ale film powinien najpierw odgrywać pewien efekt zbierania wody na nasiona. Dlatego konieczne jest przedłużenie czasu rozpuszczalnego w wodzie filmu. [21].

Powodem, dla którego hydroksypropyloceluloza ma dobrą rozpuszczalność w wodzie, jest to, że istnieje duża liczba grup hydroksylowych w swojej strukturze molekularnej, a te grupy hydroksylowe hydroksylowe mogą poddawać się cząsteczkom hydroksylozy hydroksylokelulozy, stąd są zmniejszone, są ograniczone, stąd, stąd, stąd, stąd, stąd, stąd, stąd, są stąd, są ograniczonymi, są ograniczonymi. Zmniejszenie rozpuszczalności wodnej folii hydroksypropylo-metylocelulozowej oraz reakcja sieciowania między grupami hydroksylowymi i aldehydami wygeneruje wiele wiązań chemicznych, które w pewnym stopniu mogą poprawić właściwości mechaniczne filmu. Aldehydes usieciowane z hydroksypropylo-metylocelulozą obejmują glutaraldehyd, glioksal, formaldehyd itp. Wśród nich glutaraldehyd ma dwie grupy aldehydu aldehydu, a reakcja sieciowania jest szybka, a glutaraldehyde jest powszechnie stosowane disinfektyczne. Jest stosunkowo bezpieczny, więc glutaraldehyd jest zwykle stosowany jako środek sieciujący dla eterów. Ilość tego rodzaju środka sieciującego w roztworze wynosi na ogół od 7 do 10% masy eteru. Temperatura obróbki wynosi około 0 do 30 ° C, a czas wynosi 1 ~ 120 minut [31]. Reakcję sieciowania należy przeprowadzić w warunkach kwaśnych. Po pierwsze, do roztworu dodaje się nieorganiczny silny kwas lub organiczny kwas karboksylowy w celu dostosowania pH roztworu do około 4-6, a następnie dodaje się aldehydy w celu przeprowadzenia reakcji sieciowania [32]. Zastosowane kwasy obejmują HCL, H2SO4, kwas octowy, kwas cytrynowy i tym podobne. Kwas i aldehyd można również dodać w tym samym czasie, aby roztwór przeprowadził reakcję sieciowania w pożądanym zakresie pH [33].

1.3 Właściwości przeciwutleniające folii hydroksypropylo -metylocelulozowych

Hydroksypropylo-metyloceluloza jest bogata w zasoby, łatwy do tworzenia filmu i ma dobry efekt świeżo. Jako konserwujący żywność ma ogromny potencjał rozwojowy [34–36].

Zhuang Rongyu [37] używał folii jadalnej metylocelulozy hydroksypropylocelulozy (HPMC), pokrył go pomidorem, a następnie przechowywał go w 20 ° C przez 18 dni, aby zbadać jego wpływ na jędrność pomidora i kolor. Wyniki pokazują, że twardość pomidora z powłoką HPMC jest wyższa niż bez powłoki. Udowodniono również, że film jadalny HPMC może opóźnić zmianę koloru pomidorów z różu na czerwony, gdy jest przechowywany na 20 ℃.

[38] badali wpływ leczenia powlekania hydroksypropylo -metylocelulozą (HPMC) na jakość, syntezę antocyjaniny i aktywność przeciwutleniającą owoców Bayberry „Wuzhong” podczas chłodu. Wyniki wykazały, że działanie przeciwutleniające Bayberry traktowane folią HPMC uległy poprawie, a szybkość rozpadu podczas przechowywania zmniejszyła się, a efekt 5% folii HPMC był najlepszy.

Wang Kaikai i in. [39] zastosowali owoce Bayberry „Wuzhong” jako materiał testowy do badania wpływu powlekania hydroksypropylo-metylocelulozy (HPMC) z kompleksu ryboflawinowym na wysokości i właściwości przeciwutleniających owoców Bayberry podczas przechowywania w 1 ℃. Wpływ aktywności. Wyniki wykazały, że owoc Bayberry powleczony przez ryboflawinę z kompozytem HPMC był bardziej skuteczny niż powłoka pojedynczej ryboflawiny lub HPMC, skutecznie zmniejszając szybkość rozpadu owoców Bayberry podczas przechowywania, przedłużając okres przechowywania owoców.

W ostatnich latach ludzie mają coraz wyższe wymagania dotyczące bezpieczeństwa żywności. Naukowcy w kraju i za granicą stopniowo przechodzili naukę badań z dodatków żywności na materiały opakowaniowe. Dodając lub rozpylając przeciwutleniacze do materiałów opakowaniowych, mogą one zmniejszyć utlenianie żywności. Wpływ szybkości rozpadu [40]. Naturalne przeciwutleniacze są szeroko zaniepokojone ich wysokim bezpieczeństwem i dobrym wpływem zdrowotnym na ludzkie ciało [40,41].

Przeciwutleniacz liści bambusa (skrót od AOB) jest naturalnym przeciwutleniaczem z unikalnym naturalnym zapachem bambusowym i dobrą rozpuszczalnością w wodzie. Został wymieniony w National Standard GB2760 i został zatwierdzony przez Ministerstwo Zdrowia jako przeciwutleniacz dla naturalnej żywności. Może być również stosowany jako dodatek do żywności do produktów mięsnych, produktów wodnych i nadmuchanej żywności [42].

Sun Lina itp. [42] Przeanalizowano główne elementy i właściwości przeciwutleniaczy liści bambusa i wprowadził zastosowanie przeciwutleniaczy liści bambusa w żywności. Dodając 0,03% AOB do świeżego majonezu, efekt przeciwutleniający jest obecnie najbardziej oczywisty. W porównaniu z taką samą ilością przeciwutleniaczy polifenolu herbaty, jego działanie przeciwutleniające jest oczywiście lepsze niż w przypadku polifenoli herbaty; Dodając 150% do piwa w MG/L, właściwości przeciwutleniające i stabilność przechowywania piwa są znacznie zwiększone, a piwo ma dobrą kompatybilność z korpusem wina. Zapewniając pierwotną jakość ciała wina, zwiększa również aromat i łagodny smak liści bambusa [43].

Podsumowując, metyloceluloza hydroksypropylo-metyloceluloza ma dobre właściwości tworzenia filmów i doskonałą wydajność. Jest to również zielony i degradowalny materiał, który może być używany jako folia opakowaniowa w dziedzinie opakowania [44-48]. Zarówno glicerol, jak i sorbitol to plastyfikatory rozpuszczalne w wodzie. Dodanie glicerolu lub sorbitulu do roztworu tworzenia filmu celulozowego może poprawić wytrzymałość folii hydroksypropylo-metylocelulozowej, zwiększając w ten sposób wydłużenie podczas przerwy filmu [49-51]. Glutaraldehyd jest powszechnie stosowanym środkiem dezynfekującym. W porównaniu z innymi aldehydami, jest stosunkowo bezpieczny i ma grupę dialdehydu w cząsteczce, a prędkość sieciowania jest stosunkowo szybka. Może być stosowany jako modyfikacja sieciowania folii hydroksypropylo-metylocelulozowej. Może dostosować rozpuszczalność wody w filmie, aby film mógł być używany w kolejnych przypadkach [52-55]. Dodanie przeciwutleniaczy liści bambusa do folii hydroksypropylo -metylocelulozowej w celu poprawy właściwości przeciwutleniających folii hydroksypropylo -metylocelozowej i rozszerzenie jego zastosowania w opakowaniu żywności.

1.4 Propozycja tematu

Z obecnej sytuacji badawczej filmy rozpuszczalne w wodzie składają się głównie z filmów PVA, filmów PEO, opartych na skrobi i rozpuszczalnych w wodzie filmach. Jako materiał naftowy, PVA i PEO są zasobami niezobowiązującymi, a proces produkcyjny ich surowców może być zanieczyszczony. Chociaż Stany Zjednoczone, Japonia i inne kraje wymieniły je jako substancję nietoksyczną, jej bezpieczeństwo jest nadal otwarte na pytania. Zarówno wdychanie, jak i spożycie są szkodliwe dla organizmu [8] i nie można ich nazwać całkowitą zieloną chemią. Proces produkcyjny materiałów rozpuszczalnych w wodzie opartych na skrobi i rozpuszczalnych w białku jest zasadniczo nieszkodliwy, a produkt jest bezpieczny, ale mają one wady tworzenia twardego filmu, niskiego wydłużenia i łatwego pęknięcia. Dlatego w większości przypadków należy je przygotować, mieszając z innymi materiałami, takimi jak PVA. Wartość użycia nie jest wysoka. Dlatego ma ogromne znaczenie dla opracowania nowego, odnawialnego, rozpuszczalnego w wodzie materiału folii z doskonałą wydajnością w celu poprawy defektów obecnego filmu rozpuszczalnego w wodzie.

Hydroksypropylo -metyloceluloza jest naturalnym materiałem polimerowym, który jest nie tylko bogaty w zasoby, ale także odnawialny. Ma dobrą rozpuszczalność wody i właściwości tworzenia filmów i ma warunki przygotowania rozpuszczalnych w wodzie folii opakowaniowych. Dlatego niniejszy artykuł zamierza przygotować nowy rodzaj rozpuszczalnej w wodzie folii opakowaniowej z hydroksypropylo-metylocelulozą jako surowcem, oraz systematycznie optymalizuj warunki i stosunek przygotowania oraz dodać odpowiednie plastyfikatory (glicerol i sorbitol). ), środek sieciujący (glutaraldehyd), przeciwutleniacz (przeciwutleniacz liści bambusa) i poprawia ich właściwości, w celu przygotowania grupy hydroksypropylowej o lepszych właściwościach kompleksowych, takich jak właściwości mechaniczne, właściwości optyczne, rozpuszczenie wody i właściwości przeciwutleniające. Rozpuszczalny w wodę folia opakowaniowa o rozpuszczalnym metylolelulozie ma ogromne znaczenie dla jego zastosowania jako rozpuszczalnego w wodzie materiału folii.

1.5 Treść badawcza

Zawartość badań jest następująca:

1) Rozpuszczalny w wodę folia opakowań HPMC przygotowano metodą tworzenia filmu, a właściwości filmu analizowano w celu zbadania wpływu stężenia płynu formującej film HPMC i temperatury tworzenia filmu na wydajność rozpuszczalnej w wodzie HPMC Folia opakowaniowego.

2) w celu zbadania wpływu plastyfikatorów glicerolu i sorbitulu na właściwości mechaniczne, rozpuszczalność w wodzie i właściwości optyczne folii opakowaniowych rozpuszczalnych w HPMC.

3) Aby zbadać wpływ środka sieciowego glutaraldehydu na rozpuszczalność w wodzie, właściwości mechaniczne i właściwości optyczne rozpuszczalnych w wodzie folii opakowaniowych HPMC.

4) Przygotowanie filmu opakowaniowego rozpuszczalnego w wodzie AOB/HPMC. Badano odporność na utlenianie, rozpuszczalność wody, właściwości mechaniczne i właściwości optyczne cienkich warstw AOB/HPMC.

Rozdział 2 Przygotowanie i właściwości hydroksypropylo-metylocelulozy rozpuszczalna w wodzie folii opakowaniowej

2.1 Wprowadzenie

Hydroksypropylo -metyloceluloza jest naturalną pochodną celulozy. Jest nietoksyczny, niepełny, odnawialny, stabilny chemicznie i ma dobrą właściwości rozpuszczalności w wodzie i tworzenia folii. Jest to potencjalny rozpuszczalny w wodzie materiał opakowania.

W tym rozdziale wykorzysta metylocelulozę hydroksypropylo-metylocelulozę jako surowca do przygotowania roztworu hydroksypropylo-metylocelulozy z frakcją masową od 2% do 6%, przygotowuje roztworu opakowaniowe roztworem roztworu, i zbadać płynne efekty stężenia i tworzenia filmu na mechaniczne, optyczne, optyczne i wodne. Krystaliczne właściwości folii charakteryzowano dyfrakcją rentgenowską, a wytrzymałość na rozciąganie, wydłużenie przy przerwie, transmitancję światła i mgiełkę hydroksypropylo-metylocelulozowej folii opakowania rozpuszczalna w wodzie.

2.2 Departament eksperymentalny

2.2.1 Materiały eksperymentalne i instrumenty

2.2.2 Przygotowanie próbek

1) Ważenie: Ważą pewną ilość hydroksypropylo -metylocelulozy z równowagą elektroniczną.

2) Rozpuść: Dodaj zważoną hydroksypropylocelulozę do przygotowanej wody dejonizowanej, mieszaj w normalnej temperaturze i ciśnieniu, aż zostanie całkowicie rozpuszczone, a następnie pozwól jej przetrwać przez pewien okres (defoaming), aby uzyskać pewne stężenie składu. Płyn błony. Sformułowany z 2%, 3%, 4%, 5%i 6%.

3) Formacja folii: ① Przygotowanie filmów o różnych stężeniach tworzenia filmu: wstrzykiwanie roztworów tworzenia filmu HPMC o różnych stężeniach w szklane potrawy Petriego do obsady filmów, i umieszczają je w wyschnięciu podmuchu w temperaturze 40 ~ 50 ° C, aby wysuszyć i tworzyć filmy. Przygotowano rozpuszczalną wodę hydroksypropylo-metylocelulozową folię opakowującą o grubości 25-50 μm, a folia jest odrywiana i umieszczana w pudełku do suszenia do użycia. ② Przygotowanie cienkich warstw w różnych temperaturach tworzenia filmu (temperatury podczas suszenia i tworzenia filmu): wstrzyknięcie roztworu tworzenia filmu o stężeniu 5% HPMC do szklanego szalki Petriego i odlewanych folii w różnych temperaturach (30 ~ 70 ° C) Folia została suszona w piecu wypartymni. Przygotowano rozpuszczalną wodę hydroksypropylocelulozową folii opakowaniowej o grubości około 45 μm, a folię obrano i umieszczono w pudełku do suszenia do użycia. Przygotowany folia opakowaniowa rozpuszczalna w wodach hydroksypropylocelulozy jest w skrócie jako folia HPMC.

2.2.3 Charakterystyka i pomiar wydajności

2.2.3.1 Analiza szerokokątna dyfrakcja rentgenowska (XRD)

Dyfrakcja rentgenowska szerokokątna (XRD) analizuje stan krystaliczny substancji na poziomie molekularnym. Do określenia zastosowano dyfraktometr rentgenowskiego typu ARL/XTRA wyprodukowany przez Thermo ARL Company w Szwajcarii. Warunki pomiaru: źródłem promieniowania rentgenowskiego była linia Cu-Kα z filtrem niklu (40 kV, 40 mA). Kąt skanowania wynosi od 0 ° do 80 ° (2θ). Prędkość skanowania 6 °/min.

2.2.3.2 Właściwości mechaniczne

Wytrzymałość na rozciąganie i wydłużenie podczas zerwania filmu są wykorzystywane jako kryteria oceny jego właściwości mechanicznych, a wytrzymałość na rozciąganie (wytrzymałość na rozciąganie) odnosi się do naprężenia, gdy folia wytwarza maksymalne jednolite deformację tworzywa sztucznego, a urządzeniem jest MPA. Wydłużenie przy przerwie (wydłużenie łamania) odnosi się do stosunku wydłużenia, gdy film jest złamany na pierwotną długość, wyrażoną w %. Korzystanie z instron (5943) miniaturowego elektronicznego uniwersalnego urządzenia do testowania testowania na rozciąganie instron (Szanghaj), zgodnie z testowaną metodą testową GB13022-92 dla właściwości rozciągania folii tworzyw sztucznych, przetestowanie w 25 ° C, 50%warunków RH, wybierz próbki o jednolitej grubości i czystej powierzchni są testowane.

2.2.3.3 Właściwości optyczne

Właściwości optyczne są ważnym wskaźnikiem przezroczystości folii opakowaniowych, w tym głównie transmitancji i mgły filmu. Przekazanie i mgiełki filmów mierzono za pomocą testera wymiany transmitancji. Wybierz próbkę testową z czystą powierzchnią i bez marszczenia, delikatnie umieść ją na stojaku testowym, napraw ją za pomocą kubka ssącego i zmierz transmitancję światła i mgłę folii w temperaturze pokojowej (25 ° C i 50%RH). Próbka jest testowana 3 razy i pobierana jest średnia wartość.

2.2.3.4 Rozpuszczalność wody

Wytnij warstwę 30 mm × 30 mm o grubości około 45 μm, dodaj 100 ml wody do 200 ml zlewki, umieść folię na środku powierzchni wody i zmierz czas, aby folia całkowicie zniknęła [56]. Każdą próbkę mierzono 3 razy i pobrano średnią wartość, a jednostka wynosiła min.

2.2.4 Przetwarzanie danych

Dane eksperymentalne zostały przetworzone przez Excel i wykreślone przez oprogramowanie pochodzenia.

2.3 Wyniki i dyskusja

2.3.1.1 Wzory XRD cienkich warstw HPMC w różnych stężeniach roztworu tworzenia filmu

Ryc. 2.1 XRD filmów HPMC pod różnymi zawartością HP

Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego szerokokątnego jest analizą stanu krystalicznego substancji na poziomie molekularnym. Rycina 2.1 to wzór dyfrakcji XRD cienkich warstw HPMC w różnych stężeniach roztworu tworzenia filmu. Na rysunku znajdują się dwa piki dyfrakcyjne [57-59] (blisko 9,5 ° i 20,4 °). Z figury można zauważyć, że wraz ze wzrostem stężenia HPMC szczyty dyfrakcyjne folii HPMC około 9,5 ° i 20,4 ° są najpierw ulepszone. a następnie osłabił stopień układu molekularnego (uporządkowanego układu) najpierw wzrósł, a następnie zmniejszył się. Gdy stężenie wynosi 5%, uporządkowany układ cząsteczek HPMC jest optymalny. Powodem powyższego zjawiska może być to, że wraz ze wzrostem stężenia HPMC wzrasta liczba jąder kryształowych w roztworze tworzącym film, dzięki czemu układ molekularny HPM jest bardziej regularny. Gdy stężenie HPMC przekracza 5%, szczyt dyfrakcji XRD filmu osłabia. Z punktu widzenia układu łańcucha molekularnego, gdy stężenie HPMC jest zbyt duże, lepkość roztworu tworzenia filmu jest zbyt wysoka, co utrudnia przemieszczanie się łańcuchów molekularnych i nie można ich uporządkować, powodując w ten sposób stopień uporządkowania filmów HPMC.

2.3.1.2 Właściwości mechaniczne cienkich warstw HPMC przy różnych stężeniach roztworu tworzenia filmu.

Wytrzymałość na rozciąganie i wydłużenie podczas zerwania filmu są wykorzystywane jako kryteria oceny jego właściwości mechanicznych, a wytrzymałość na rozciąganie odnosi się do naprężenia, gdy folia wytwarza maksymalne jednolite deformację tworzywa sztucznego. Wydłużanie w przerwie jest stosunkiem przemieszczenia do oryginalnej długości filmu podczas przerwy. Pomiar właściwości mechanicznych filmu może ocenić jego zastosowanie w niektórych dziedzinach.

Ryc. 2.2 Wpływ różnych zawartości HPMC na właściwości mechaniczne filmów HPMC

Z ryc. 2.2, zmieniający się trend wytrzymałości na rozciąganie i wydłużenie podczas przerwy folii HPMC w różnych stężeniach roztworu tworzenia filmu można zauważyć, że wytrzymałość na rozciąganie i wydłużenie przy przerwie filmu HPMC najpierw wzrosła wraz ze wzrostem stężenia roztworu tworzenia filmu HPMC. Gdy stężenie roztworu wynosi 5%, właściwości mechaniczne filmów HPMC są lepsze. Dzieje się tak, ponieważ gdy stężenie cieczy tworzące film jest niskie, lepkość roztworu jest niska, interakcja między łańcuchami molekularnymi jest stosunkowo słaba, a cząsteczek nie można ułożyć w uporządkowany sposób, więc zdolność krystalizacji filmu jest niska, a jej właściwości mechaniczne są słabe; Gdy stężenie cieczy tworzące film wynosi 5 %, właściwości mechaniczne osiągają optymalną wartość; W miarę wzrostu stężenia cieczy tworzącej film, odlewanie i rozpowszechnianie roztworu stają się trudniejsze, co powoduje nierówną grubość uzyskanej folii HPMC i więcej wad powierzchniowych [60], co powoduje zmniejszenie właściwości mechanicznych filmów HPMC. Dlatego najbardziej odpowiednie jest stężenie 5% roztworu tworzenia filmu HPMC. Wydajność uzyskanego filmu jest również lepsza.

2.3.1.3 Właściwości optyczne cienkich warstw HPMC w różnych stężeniach roztworu tworzenia filmu

W folii opakowania transmitancja światła i mgły są ważnymi parametrami wskazującymi przezroczystość filmu. Rycina 2.3 pokazuje zmieniające się trendy transmitancji i mgiełki filmów HPMC w różnych stężeniach cieczy tworzących film. Z figury można zauważyć, że wraz ze wzrostem stężenia roztworu tworzenia filmu HPMC transmitancja folii HPMC stopniowo zmniejszała się, a mgła znacznie wzrosła wraz ze wzrostem stężenia roztworu tworzenia filmu.

Ryc. 2.3 Wpływ różnych zawartości HPMC na właściwość optyczną filmów HPMC

Istnieją dwa główne powody: po pierwsze, z perspektywy stężenia liczby rozproszonej fazy, gdy stężenie jest niskie, stężenie liczby ma dominujący wpływ na właściwości optyczne materiału [61]. Dlatego wraz ze wzrostem stężenia roztworu tworzenia filmu HPMC gęstości filmu są zmniejszone. Przekazanie światła znacznie się zmniejszyło, a zamglenie znacznie wzrosło. Po drugie, z analizy procesu tworzenia filmu może być tak, ponieważ film został wykonany metodą tworzenia filmu. Wzrost trudności wydłużenia prowadzi do zmniejszenia gładkości powierzchni folii i zmniejszenia właściwości optycznych folii HPMC.

2.3.1.4 Rozpuszczalność w wodzie cienkich warstw HPMC w różnych stężeniach cieczy tworzących film

Rozpuszczalność rozpuszczalnych w wodzie filmów jest związana z ich stężeniem tworzącym film. Wytnij filmy 30 mm × 30 mm wykonane z różnych koncentracji tworzenia filmu i zaznacz film „+”, aby zmierzyć czas, aby film całkowicie zniknął. Jeśli film obejmuje lub przykleja się do ścian zlewki, ponownie przetestuj. Rycina 2.4 jest trendem rozpuszczalności w wodzie filmów HPMC w różnych stężeniach cieczy tworzących film. Z figury można zauważyć, że wraz ze wzrostem stężenia cieczy tworzących folia czas rozpuszczalny w wodzie folii HPMC staje się dłuższy, co wskazuje, że rozpuszczalność w wodzie warstw HPMC maleje. Spekuluje się, że przyczyną jest to, że wraz ze wzrostem stężenia roztworu tworzenia filmu HPMC wzrasta lepkość roztworu, a siła międzycząsteczkowa wzmacnia się po żelowaniu, co powoduje osłabienie dyfuzyjności filmu HPMC w wodzie i spadku rozpuszczalności wody.

Ryc.

2.3.2 Wpływ temperatury tworzenia warstwy na cienkie wargi HPMC

2.3.2.1 Wzory XRD cienkich warstw HPMC w różnych temperaturach tworzenia filmu

Ryc.

Rysunek 2.5 pokazuje wzory XRD cienkich warstw HPMC w różnych temperaturach tworzenia warstwy. Dwa piki dyfrakcyjne przy 9,5 ° i 20,4 ° analizowano dla folii HPMC. Z perspektywy intensywności pików dyfrakcyjnych, wraz ze wzrostem temperatury tworzenia filmu, piki dyfrakcyjne w dwóch miejscach najpierw wzrosły, a następnie osłabiły, a zdolność krystalizacji najpierw wzrosła, a następnie zmniejszyła się. Gdy temperatura tworzenia filmu wynosiła 50 ° C, uporządkowane układ cząsteczek HPMC z perspektywy wpływu temperatury na jednorodne zarodkowanie, gdy temperatura jest niska, lepkość roztworu jest wysoka, szybkość wzrostu jąder krystalicznych jest niewielka, a krystalizacja; W miarę stopniowej wzrostu temperatury tworzenia filmu szybkość zarodkowania wzrasta, ruch łańcucha cząsteczkowego jest przyspieszany, łańcuch molekularny jest łatwo rozmieszczony wokół jądra kryształowego w uporządkowany sposób i łatwiej jest utworzyć krystalizację, więc krystalizacja osiągnie maksymalną wartość w pewnej temperaturze; Jeśli temperatura tworzenia filmu jest zbyt wysoka, ruch molekularny jest zbyt gwałtowny, tworzenie jądra kryształowego jest trudne, a tworzenie wydajności jądrowej jest niskie i trudno jest utworzyć kryształy [62,63]. Dlatego krystaliczność filmów HPMC najpierw wzrasta, a następnie zmniejsza się wraz ze wzrostem temperatury tworzenia warstwy.

2.3.2.2 Właściwości mechaniczne cienkich warstw HPMC w różnych temperaturach tworzenia filmu

Zmiana temperatury formowania folii będzie miała pewien stopień wpływu na właściwości mechaniczne filmu. Rycina 2.6 pokazuje zmieniający się trend wytrzymałości i wydłużenia rozciągania podczas przerwy filmów HPMC w różnych temperaturach tworzenia filmu. Jednocześnie wykazał trend wzrostu najpierw, a następnie malejący. Gdy temperatura tworzenia filmu wynosiła 50 ° C, wytrzymałość na rozciąganie i wydłużenie przy przerwie filmu HPMC osiągnęły maksymalne wartości, które wynosiły odpowiednio 116 MPa i 32%.

Ryc. 2.6 Wpływ temperatury formowania filmu na właściwości mechaniczne filmów HPMC

Z perspektywy układu molekularnego, im większy uporządkowany układ cząsteczek, tym lepsza wytrzymałość na rozciąganie [64]. Z ryc. 2.5 Wzory XRD filmów HPMC w różnych temperaturach tworzenia folii można zauważyć, że wraz ze wzrostem temperatury tworzenia filmu uporządkowane układ cząsteczek HPMC najpierw wzrasta, a następnie zmniejsza się. Gdy temperatura tworzenia folii wynosi 50 ° C, stopień uporządkowanego układu jest największy, więc wytrzymałość na rozciąganie filmów HPMC najpierw wzrasta, a następnie zmniejsza się wraz ze wzrostem temperatury formowania folii, a wartość maksymalna pojawia się w temperaturze tworzenia filmu 50 ℃. Wydłużenie przy przerwie wykazuje trend najpierw zwiększenia, a następnie malejący. Powodem może być to, że wraz ze wzrostem temperatury uporządkowane rozmieszczenie cząsteczek najpierw wzrasta, a następnie zmniejsza, a struktura krystaliczna utworzona w matrycy polimerowej jest rozproszona w matrycy polimerowej uwięzionej. W matrycy powstaje fizyczna skrzyżowana struktura, która odgrywa pewną rolę w zaostrzaniu [65], promując w ten sposób wydłużenie po przerwie folii HPMC, aby wyglądał szczyt w temperaturze tworzenia filmu 50 ° C.

2.3.2.3 Właściwości optyczne filmów HPMC w różnych temperaturach tworzenia filmu

Rysunek 2.7 to krzywa zmiany właściwości optycznych filmów HPMC w różnych temperaturach tworzenia filmu. Z figury można zauważyć, że wraz ze wzrostem temperatury formowania filmu transmitancja folii HPMC stopniowo wzrasta, mgła stopniowo zmniejsza się, a właściwości optyczne folii HPMC stopniowo stają się lepsze.

Ryc. 2.7 Wpływ temperatury formowania filmu na właściwość optyczną HPMC

Zgodnie z wpływem cząsteczek temperatury i wody na folię [66], gdy temperatura jest niska, cząsteczki wody istnieją w HPMC w postaci związanej wody, ale ta związana woda będzie stopniowo ulatniać się, a HPMC jest w stanie szklanym. Wolatowanie folii tworzy otwory w HPMC, a następnie rozpraszanie powstaje w otworach po promieniowaniu lekkim [67], więc światła transmitancja folii jest niska, a mgła jest wysoka; Wraz ze wzrostem temperatury segmenty molekularne HPMC zaczynają się poruszać, otwory utworzone po ulatnianiu wody są wypełnione, otwory stopniowo zmniejszają się, stopień rozpraszania światła w otworach zmniejsza się, a transmitancja wzrasta [68], więc transmitancja światła rośnie folii, a Haze zmniejsza się.

2.3.2.4 Rozpuszczalność wodna folii HPMC w różnych temperaturach tworzenia filmu

Ryc. 2.8 pokazuje krzywe rozpuszczalności w wodzie filmów HPMC w różnych temperaturach tworzenia filmu. Z figury można zauważyć, że czas rozpuszczalności w wodzie folii HPMC wzrasta wraz ze wzrostem temperatury tworzenia filmu, to znaczy rozpuszczalność rozpuszczalności w wodzie folii HPMC staje się gorsza. Wraz ze wzrostem temperatury tworzenia warstwy szybkość parowania cząsteczek wody i szybkość żelowania jest przyspieszana, ruch łańcuchów molekularnych przyspiesza, odstępy cząsteczkowe są zmniejszone, a układ molekularny na powierzchni filmu jest bardziej gęsty, co utrudnia cząsteczce wody do wejścia między HPMC. Rozpuszczalność w wodzie jest również zmniejszona.

Ryc.

2.4 Podsumowanie tego rozdziału

W tym rozdziale hydroksypropylocelulozę zastosowano jako surowiec do przygotowania rozpuszczalnej w wodzie folii opakowaniowej HPMC metodą tworzenia folii. Krystaliczność filmu HPMC analizowano metodą dyfrakcji XRD; Właściwości mechaniczne rozpuszczalnej wody do rozpuszczalnej wody HPMC badano i przeanalizowano metodą mikroelektroniczną uniwersalną maszyną do testowania rozciągania rozciągania, a właściwości optyczne folii HPMC analizowano za pomocą testera Haze transmisji lekkiej. Czas rozpuszczania w wodzie (czas rozpuszczalności wody) jest wykorzystywany do analizy jego rozpuszczalności w wodzie. Z powyższych badań wyciągają następujące wnioski:

1) Właściwości mechaniczne folii HPMC najpierw wzrosły, a następnie zmniejszyły się wraz ze wzrostem stężenia roztworu tworzenia filmu, a najpierw wzrosły, a następnie zmniejszyły się wraz ze wzrostem temperatury tworzenia filmu. Gdy stężenie roztworu formowania filmu HPMC wyniosło 5%, a temperatura tworzenia filmu wynosiła 50 ° C, właściwości mechaniczne folii są dobre. W tym czasie wytrzymałość na rozciąganie wynosi około 116 MPa, a wydłużenie przy przerwie wynosi około 31%;

2) właściwości optyczne filmów HPMC zmniejszają się wraz ze wzrostem stężenia roztworu tworzenia filmu i stopniowo rosną wraz ze wzrostem temperatury tworzenia filmu; kompleksowo rozważ, że stężenie roztworu tworzenia filmu nie powinno przekraczać 5%, a temperatura tworzenia filmu nie powinna przekraczać 50 ° C

3) Rozpuszczalność w wodzie folii HPMC wykazała trend w dół wraz ze wzrostem stężenia roztworu tworzenia filmu i wzrostem temperatury tworzenia filmu. Gdy zastosowano stężenie 5% roztworu tworzenia filmu HPMC i temperatury tworzenia filmu 50 ° C, czas rozpuszczania wody w folii wynosił 55 minut.

Rozdział 3 Wpływ plastyfikatorów na rozpuszczalne wodę Filmy opakowaniowe HPMC

3.1 Wprowadzenie

Jako nowy rodzaj naturalnego materiału polimerowego rozpuszczalny w wodę folii opakowaniowej HPMC ma dobrą perspektywę rozwoju. Hydroksypropylo -metyloceluloza jest naturalną pochodną celulozy. Jest nietoksyczny, niepełny, odnawialny, stabilny chemicznie i ma dobre właściwości. Rozpuszczalne w wodzie i tworzenie folii, jest potencjalnym rozpuszczalnym w wodzie materiałem folii.

W poprzednim rozdziale omówiono przygotowanie rozpuszczalnej wody do rozpuszczalnej wody HPMC za pomocą hydroksypropylo-metylocelulozy jako surowca metodą tworzenia folii odlewu oraz wpływu stężenia cieczy i temperatury tworzenia filmu na hydroksypropylokellulozę rozpuszczającą wodę. Wpływ wydajności. Wyniki pokazują, że wytrzymałość na rozciąganie filmu wynosi około 116 MPa, a wydłużenie przy przerwie wynosi 31% w optymalnych warunkach stężenia i procesu. Wytrzymałość takich filmów jest słaba w niektórych aplikacjach i wymaga dalszej poprawy.

W tym rozdziale hydroksypropyloceluloza jest nadal stosowana jako surowiec, a rozpuszczalną wodę folia opakowaniowa jest przygotowywana metodą tworzenia filmu. , wydłużenie przy przerwie), właściwości optyczne (transmitancja, mgła) i rozpuszczalność wody.

3.2 Departament eksperymentalny

3.2.1 Materiały eksperymentalne i instrumenty

Tabela 3.1 Materiały eksperymentalne i specyfikacje

Tabela 3.2 Instrumenty i specyfikacje eksperymentalne

3.2.2 Przygotowanie próbki

1) Ważenie: Ważą pewną ilość hydroksypropylocelozowego (5%) i sorbitolu (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%) z bilansą elektroniczną i użyj strzykawki do pomiaru alkoholu glicerolu (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%).

2) Rozpuszczanie: Dodaj zważoną hydroksypropylocelulozę do przygotowanej wody dejonizowanej, mieszaj w normalnej temperaturze i ciśnieniu, aż całkowicie się rozpuści, a następnie dodaj odpowiednio glicerol lub sorbitol w różnych frakcjach masowych. W roztworze hydroksypropylo-metylocelulozy mieszaj przez pewien czas, aby go równomiernie mieszać, i pozostaw na 5 minut (defoaming) w celu uzyskania pewnego stężenia cieczy tworzącej film.

3) Tworzenie filmu: wstrzyknij płyn tworzącą film do szklanego dania Petriego i rzuć go w celu utworzenia filmu, pozwól mu stać przez pewien czas, aby zrobić żel, a następnie włóż do wyschnięcia piekarnika do wyschnięcia i utworzenia filmu o grubości 45 μm. Po umieszczeniu filmu w pudełku do suszenia do użycia.

3.2.3 Charakterystyka i testowanie wydajności

3.2.3.1 Analiza absorpcji w podczerwieni (FT-IR)

Spektroskopia absorpcji w podczerwieni (FTIR) jest potężną metodą charakteryzowania grup funkcjonalnych zawartych w strukturze molekularnej i identyfikacji grup funkcjonalnych. Widmo absorpcji w podczerwieni folii opakowaniowej HPMC mierzono za pomocą spektrometru podczerwieni Nicolet 5700 Fouriera, wyprodukowanego przez termoelektryczną korporację. W tym eksperymencie zastosowano metodę cienkiego warstwy, zakres skanowania wynosił 500-4000 cm-1, a liczba skanowania wynosiła 32. Filmy próbki suszono w piecu suszenia w 50 ° C przez 24 godziny dla spektroskopii w podczerwieni.

3.2.3.2 Analiza dyfrakcji rentgenowskiej szerokokątnej (XRD): taka sama jak 2.2.3.1

3.2.3.3 Określenie właściwości mechanicznych

Wytrzymałość na rozciąganie i wydłużenie po przerwie filmu są wykorzystywane jako parametry oceny jego właściwości mechanicznych. Wydłużenie przy przerwie jest stosunkiem przemieszczenia do pierwotnej długości, gdy film jest złamany, w %. Korzystanie z instronu (5943) miniaturowego elektronicznego uniwersalnego urządzenia do testowania testowania na rozciąganie instron (Szanghaj), zgodnie z testowaną metodą testową GB13022-92 dla właściwości rozciągania folii tworzyw sztucznych.

3.2.3.4 Określenie właściwości optycznych: tak samo jak 2.2.3.3

3.2.3.5 Oznaczanie rozpuszczalności w wodzie

Wytnij warstwę 30 mm × 30 mm o grubości około 45 μm, dodaj 100 ml wody do 200 ml zlewki, umieść folię na środku powierzchni wody i zmierz czas, aby folia całkowicie zniknęła [56]. Każdą próbkę mierzono 3 razy i pobrano średnią wartość, a jednostka wynosiła min.

3.2.4 Przetwarzanie danych

Dane eksperymentalne zostały przetworzone przez Excel, a wykres został narysowany przez oprogramowanie Origin.

3.3 Wyniki i dyskusja

3.3.1 Wpływ glicerolu i sorbitulu na spektrum absorpcji w podczerwieni filmów HPMC

(a) glicerol (b) sorbitol

Ryc. 3.1 FT-IR filmów HPMC pod różnym glicerolem lub stężeniem sorbituma

Spektroskopia absorpcji w podczerwieni (FTIR) jest potężną metodą charakteryzowania grup funkcjonalnych zawartych w strukturze molekularnej i identyfikacji grup funkcjonalnych. Rysunek 3.1 pokazuje widma podczerwieni filmów HPMC z różnymi dodatkami glicerolu i sorbitulu. Z figury widać, że charakterystyczne piki wibracyjne szkieletu folii HPMC znajdują się głównie w dwóch regionach: 2600 ~ 3700 cm-1 i 750 ~ 1700 cm-1 [57-59], 3418 cm-1-1

Bliskie pasma absorpcji są spowodowane wibracją rozciągającą wiązania OH, 2935 cm-1 jest pikiem absorpcyjnym -Ch2, 1050 cm-1 jest pikiem absorpcji -co- i -coc- na pierwotnych i wtórnych grup hydroksylowych, a 1657 cm-1 jest pikiem absorpcji hydroksypropylowej. Pik absorpcji grupy hydroksylowej W wibracji rozciągania ram, 945 cm -1 jest pikiem absorpcji kołysania -ch3 [69]. Piki absorpcji przy 1454 cm-1, 1373 cm-1, 1315 cm-1 i 945 cm-1 są przypisane odpowiednio do asymetrycznych, symetrycznych wibracji deformacji, odpowiednio wibracji zginającego w płaszczyźnie i poza płaszczyzną [18]. Po plastyczności nie pojawiły się nowe piki absorpcji w widmie w podczerwieni folii, co wskazuje, że HPMC nie uległo istotnym zmianom, to znaczy plastyfikator nie zniszczył jego struktury. Wraz z dodaniem glicerolu, szczyt wibracji rozciągania -OH przy 3418 cm-1 filmu HPMC osłabił się, a pik absorpcji w 1657 cm-1 szczyt absorpcji w 1050 cm-1 osłabił się, a piki absorpcyjne -co- i -koc- na pierwotnych i wtórnych grup hydroksylowych osłabiono; Po dodaniu sorbitolu do folii HPMC wysoki wibracje rozciągające-OH przy 3418 cm-1 osłabił się, a szczyty absorpcji przy 1657 cm-1 osłabiły. . Zmiany tych pików absorpcyjnych są głównie spowodowane działaniem indukcyjnym i międzycząsteczkowym wiązaniem wodorowym, co powoduje, że zmieniają się z sąsiednimi pasmami -ch3 i -ch2. Z powodu niewielkich wstawienie substancji molekularnych utrudnia tworzenie międzycząsteczkowych wiązań wodorowych, więc wytrzymałość na rozciąganie plastycznej folii maleje [70].

3.3.2 Wpływ glicerolu i sorbitulu na wzory XRD filmów HPMC

(a) glicerol (b) sorbitol

Ryc. 3.2 XRD filmów HPMC pod różnymi glicerolem lub stężeniem sorbitulum

Dyfrakcja rentgenowska szerokokątna (XRD) analizuje stan krystaliczny substancji na poziomie molekularnym. Do określenia zastosowano dyfraktometr rentgenowskiego typu ARL/XTRA wyprodukowany przez Thermo ARL Company w Szwajcarii. Rysunek 3.2 to wzory XRD filmów HPMC z różnymi dodatkami glicerolu i sorbitulu. Wraz z dodaniem glicerolu intensywność pików dyfrakcyjnych przy 9,5 ° i 20,4 ° osłabiła się; Przy dodaniu sorbitulu, gdy ilość dodania wynosiła 0,15%, pik dyfrakcji przy 9,5 ° został wzmocniony, a pik dyfrakcyjny przy 20,4 ° został osłabiony, ale całkowita intensywność piku dyfrakcji była niższa niż w filmie HPMC bez sorbitulu. Przy ciągłym dodawaniu sorbitulu pik dyfrakcyjny przy 9,5 ° osłabł ponownie, a pik dyfrakcyjny w 20,4 ° nie zmienił się znacząco. Wynika to z faktu, że dodanie małych cząsteczek glicerolu i sorbitulu zakłóca uporządkowany układ łańcuchów molekularnych i niszczy oryginalną strukturę krystaliczną, zmniejszając w ten sposób krystalizację filmu. Z figury można zauważyć, że glicerol ma duży wpływ na krystalizację filmów HPMC, co wskazuje, że glicerol i HPMC mają dobrą kompatybilność, podczas gdy sorbitol i HPMC mają słabą kompatybilność. Z analizy strukturalnej plastyfikatorów sorbitol ma strukturę pierścienia cukru podobną do celulozy, a jego działanie przeszkód steryi jest duży, co powoduje słabą przenikanie między cząsteczkami sorbitulowymi i cząsteczkami celulozy, więc ma niewielki wpływ na krystalizację celulozy.

[48].

3.3.3 Wpływ glicerolu i sorbitulu na właściwości mechaniczne filmów HPMC

Wytrzymałość na rozciąganie i wydłużenie po przerwie filmu są wykorzystywane jako parametry do oceny jego właściwości mechanicznych, a pomiar właściwości mechanicznych może oceniać jego zastosowanie w niektórych dziedzinach. Rycina 3.3 pokazuje zmianę wytrzymałości i wydłużenia rozciągania po przerwie folii HPMC po dodaniu plastyfikatorów.

Ryc. 3.3 Wpływ glicerolu lub sorbilumonu na właściwości maszynowe filmów HPMC

Z ryc. 3.3 (a) widać, że wraz z dodaniem glicerolu wydłużenie przy przerwie folii HPMC najpierw wzrasta, a następnie zmniejsza się, podczas gdy wytrzymałość na rozciąganie najpierw gwałtownie maleje, a następnie powoli wzrasta, a następnie nadal zmniejsza się. Wydłużenie po przerwie folii HPMC najpierw wzrosło, a następnie zmniejszyło się, ponieważ glicerol ma bardziej grupy hydrofilowe, co sprawia, że ​​cząsteczki materiału i wody mają silny efekt nawodnienia [71], poprawiając w ten sposób elastyczność filmu. Wraz z ciągłym wzrostem dodawania glicerolu, wydłużenie przy przerwie folii HPMC maleje, dzieje się tak, ponieważ glicerol powoduje, że luka łańcucha molekularna HPMC jest większa, a splątanie między makromolekułami punkt jest zmniejszony, a film jest skłonny do zerwania, gdy film jest stresowany, zmniejszając w ten sposób wydłużenie filmu. Przyczyną szybkiego spadku wytrzymałości na rozciąganie jest: dodanie małych cząsteczek glicerolu rozszerza bliski układ między łańcuchami molekularnymi HPMC, osłabia siłę interakcji między makrocząsteczkami i zmniejsza wytrzymałość na rozciąganie filmu; Wytrzymałość na rozciąganie Niewielki wzrost, z perspektywy układu łańcucha molekularnego, odpowiedni glicerol zwiększa w pewnym stopniu elastyczność łańcuchów molekularnych HPMC, promuje rozmieszczenie łańcuchów molekularnych polimerów i powoduje nieznacznie wzrost wytrzymałości na rozciąganie filmu; Jednak gdy jest zbyt dużo glicerolu, łańcuchy molekularne są norowane w tym samym czasie, co uporządkowane układ, a szybkość de-arrangencji jest wyższa niż w uporządkowanym układzie [72], co zmniejsza krystalizację filmu, co powoduje niską wytrzymałość hPMC. Ponieważ efekt hartowania jest kosztem wytrzymałości na rozciąganie filmu HPMC, ilość dodanego glicerolu nie powinna być zbyt duża.

Jak pokazano na rycinie 3.3 (b), wraz z dodaniem sorbitolu, wydłużenie po przerwie filmu HPMC najpierw wzrosło, a następnie zmniejszyło się. Kiedy ilość sorbitulu wynosiła 0,15%, wydłużenie przy przerwie filmu HPMC osiągnęło 45%, a następnie wydłużenie przy przerwie filmu stopniowo spadło. Wytrzymałość na rozciąganie gwałtownie maleje, a następnie zmienia się o około 50 MP z ciągłym dodawaniem sorbitulu. Można zauważyć, że gdy ilość dodanego sorbitulu wynosi 0,15%, efekt plastyczności jest najlepszy. Wynika to z faktu, że dodanie małych cząsteczek sorbitulu zakłóca regularne rozmieszczenie łańcuchów molekularnych, powodując większą szczelinę między cząsteczkami, siła interakcji jest zmniejszona, a cząsteczki są łatwe do przesuwania, więc wydłużenie przy przerwie filmu wzrasta i spadek siły na rozciąganie. W miarę wzrostu ilości sorbitulu, wydłużenie filmu ponownie spadło, ponieważ małe cząsteczki sorbitulu zostały w pełni rozproszone między makrocząsteczkami, co spowodowało stopniowe zmniejszenie punktów splątania między makrocząsteczkami i spadek wydłużenia się po zerwaniu filmu.

Porównując efekty glicerolu i sorbitulu na folii HPMC, dodanie 0,15% glicerolu może zwiększyć wydłużenie przy przerwie filmu do około 50%; Podczas dodawania 0,15% sorbitolu może jedynie zwiększyć wydłużenie przy przerwie filmu, stawka osiąga około 45%. Wytrzymałość na rozciąganie spadła, a spadek był mniejszy po dodaniu glicerolu. Można zauważyć, że wpływ glicerolu na folię HPMC jest lepszy niż efekt sorbitolu.

3.3.4 Wpływ glicerolu i sorbitulu na właściwości optyczne filmów HPMC

(a) glicerol (b) sorbitol

Ryc. 3.4 Wpływ glicerolu lub właściwości optycznej sorbilumonu filmów HPMC

Przekazanie światła i mgły są ważnymi parametrami przezroczystości folii opakowaniowej. Widoczność i jasność pakowanych towarów zależą głównie od światła transmitancji i mgły folii opakowaniowej. Jak pokazano na rycinie 3.4, dodanie glicerolu i sorbitulu wpłynęło na właściwości optyczne filmów HPMC, zwłaszcza na mgiełkę. Rysunek 3.4 (a) jest wykresem pokazującym wpływ dodawania glicerolu na właściwości optyczne filmów HPMC. Po dodaniu glicerolu przekazanie filmów HPMC najpierw wzrosło, a następnie zmniejszyło się, osiągając maksymalną wartość około 0,25%; Haze gwałtownie wzrosła, a następnie powoli. Z powyższej analizy można zauważyć, że gdy ilość dodawania glicerolu wynosi 0,25%, właściwości optyczne filmu są lepsze, więc ilość dodania glicerolu nie powinna przekraczać 0,25%. Rysunek 3.4 (b) to wykres pokazujący wpływ dodawania sorbitulu na właściwości optyczne filmów HPMC. Z figury można zauważyć, że po dodaniu sorbitolu mgiełki filmów HPMC wzrasta najpierw, a następnie zmniejsza się powoli, a następnie wzrasta, a transmitancja wzrasta najpierw, a następnie wzrasta. Zmniejszyło się, a transmitancja światła i mgły pojawiły się piki w tym samym czasie, gdy ilość sorbitulu wynosiła 0,45%. Można zauważyć, że gdy ilość dodanego sorbitulu wynosi od 0,35 do 0,45%, jego właściwości optyczne są lepsze. Porównując wpływ glicerolu i sorbitulu na właściwości optyczne filmów HPMC, można zauważyć, że sorbitol ma niewielki wpływ na właściwości optyczne filmów.

Ogólnie rzecz biorąc, materiały o wysokiej transmitancji światła będą miały niższą mgłę i odwrotnie, ale nie zawsze tak jest. Niektóre materiały mają wysoką transmitancję światła, ale także wysokie wartości zamglenia, takie jak cienkie folie, takie jak szklane szklane [73]. Film przygotowany w tym eksperymencie może wybrać odpowiednią plastyfikator i ilość dodania zgodnie z potrzebami.

3.3.5 Wpływ glicerolu i sorbitulu na rozpuszczalność w wodzie filmów HPMC

(a) glicerol （b） sorbitol

Ryc. 3.5 Wpływ rozpuszczalności w wodzie glicerolu lub sorbilumonu filmów HPMC

Rycina 3.5 pokazuje wpływ glicerolu i sorbitulu na rozpuszczalność w wodzie filmów HPMC. Z figury można zauważyć, że wraz ze wzrostem zawartości plastyfikatora czas rozpuszczalności w wodzie w filmie HPMC jest przedłużony, to znaczy rozpuszczalność rozpuszczalności w wodzie HPMC stopniowo zmniejsza się, a glicerol ma większy wpływ na rozpuszczalność wody HPMC niż sorbitol. Powodem, dla którego hydroksypropyloceluloza ma dobrą rozpuszczalność wody, jest istnienie dużej liczby grup hydroksylowych w swojej cząsteczce. Z analizy widma podczerwieni można zauważyć, że przy dodaniu glicerolu i sorbitolu pik wibracji hydroksylowej folii HPMC osłabia, co wskazuje, że liczba grup hydroksylowych w cząsteczce HPMC zmniejsza się, a grupa hydrofilowa zmniejsza się, więc rozpowszechnianie się wody HPMC.

3.4 Sekcje tego rozdziału

Poprzez powyższą analizę wydajności folii HPMC można zauważyć, że plastyfikatory glicerolu i sorbitolu poprawiają właściwości mechaniczne filmów HPMC i zwiększają wydłużenie podczas zerwania filmów. Gdy dodanie glicerolu wynosi 0,15%, właściwości mechaniczne filmów HPMC są stosunkowo dobre, wytrzymałość na rozciąganie wynosi około 60 MPa, a wydłużenie przy przerwie wynosi około 50%; Gdy dodanie glicerolu wynosi 0,25%, właściwości optyczne są lepsze. Gdy zawartość sorbitulu wynosi 0,15%, wytrzymałość na rozciąganie filmu HPMC wynosi około 55 MPa, a wydłużenie przy przerwie wzrasta do około 45%. Gdy zawartość sorbitulu wynosi 0,45%, właściwości optyczne filmu są lepsze. Oba plastyfikatory zmniejszyły rozpuszczalność w wodzie folii HPMC, podczas gdy sorbitol miał mniejszy wpływ na rozpuszczalność wody folii HPMC. Porównanie wpływu dwóch plastyfikatorów na właściwości filmów HPMC pokazuje, że efekt plastylizujący glicerolu na filmy HPMC jest lepsze niż właściwowanie sorbitolu.

Rozdział 4 Wpływ środków sieciowych na rozpuszczalne wodę folii opakowaniowe HPMC

4.1 Wprowadzenie

Hydroksypropylo -metyloceluloza zawiera wiele grup hydroksylowych i grup hydroksypropoksji, więc ma dobrą rozpuszczalność wody. W tym artykule wykorzystuje dobrą rozpuszczalność wody, aby przygotować nowatorski zielony i przyjazny dla środowiska folia opakowania. W zależności od zastosowania filmu rozpuszczalnego w wodzie, w większości zastosowań wymagane jest szybkie rozpuszczanie filmu rozpuszczalnego w wodzie, ale czasem pożądane jest również opóźnione rozwiązanie [21].

Dlatego w tym rozdziale glutaraldehyd jest stosowany jako zmodyfikowany środek sieciujący dla rozpuszczalnej w wodzie folii opakowaniowej hydroksypropylo-metylocelulozy, a jego powierzchnia jest usieciowana w celu zmodyfikowania folii w celu zmniejszenia rozpuszczalności wodnej filmu i opóźnienia czasu solibilizacji wody. Wpływ różnych dodatków objętości glutaraldehydu na rozpuszczalność w wodzie, właściwości mechaniczne i właściwości optyczne folii hydroksypropylo -metylocelulozowych.

4.2 Część eksperymentalna

4.2.1 Materiały i instrumenty eksperymentalne

Tabela 4.1 Materiały i specyfikacje eksperymentalne

4.2.2 Przygotowanie próbek

1) Ważenie: Ważą pewną ilość hydroksypropylo -metylocelulozy (5%) z równowagą elektroniczną;

2) Rozpuść się: Ważona hydroksypropylo-metyloceluloza jest dodawana do przygotowanej wody dejonizowanej, miesza się w temperaturze pokojowej i ciśnieniu do całkowitego rozpuszczenia, a następnie różne ilości glutaraldehydu (0,19%0,25%0,31%, 0,38%, 0,44%), miesza równoległe, pozostawiaj przez określony czas (defo-formowanie), a likwia z folią z różną liczbą z różną liczbą z inną liczbą z inną liczbą z modą z inną. Otrzymuje się ilości dodane glutaraldehydu;

3) Tworzenie filmu: wstrzyknij film tworzący płyn do szklanego naczynia Petriego i rzuć film, umieść go do pudełka suszącego w powietrzu 40 ~ 50 ° C, aby wysuszyć folię, zrobić film o grubości 45 μm, odkryć film i umieść go w pudełku suszącym.

4.2.3 Charakterystyka i testowanie wydajności

4.2.3.1 Analiza absorpcji w podczerwieni (FT-IR)

Ssanie w podczerwieni folii HPMC określono za pomocą spektrometru podczerwieni Nicolet 5700 Fouriera wyprodukowanego przez amerykańską firmę termoelektryczną Close The Spectrum.

4.2.3.2 Analiza dyfrakcji rentgenowskiej szerokokątnej (XRD)

Dyfrakcja rentgenowska szerokokątna (XRD) to analiza stanu krystalizacji substancji na poziomie molekularnym. W tym artykule stan krystalizacji cienkiej warstwy określono przy użyciu dyfraktometru rentgenowskiego ARL/XTRA wytworzonego przez Thermo ARL ze Szwajcarii. Warunki pomiaru: źródłem promieniowania rentgenowskiego jest linia Cu-Kα filtra niklu (40 kV, 40 mA). Kąt skanowania od 0 ° do 80 ° (2θ). Prędkość skanowania 6 °/min.

4.2.3.3 Oznaczanie rozpuszczalności w wodzie: tak samo jak 2.2.3.4

4.2.3.4 Określenie właściwości mechanicznych

Korzystanie z instron (5943) miniaturowego elektronicznego uniwersalnego urządzenia do testowania testowania na rozciąganie instron (Szanghaj), zgodnie z testowaną metodą testową GB13022-92 dla właściwości plastikowych, testuje się w 25 ° C, 50% warunków RH, wybierz próbki o jednolitej grubości i czystej powierzchni są testowane.

4.2.3.5 Określenie właściwości optycznych

Za pomocą testera mgły na przesyłaniu światła wybierz próbkę, która ma zostać przetestowana z czystą powierzchnią i bez marszczenia, i zmierz transmitancję światła i mgłę folii w temperaturze pokojowej (25 ° C i 50%RH).

4.2.4 Przetwarzanie danych

Dane eksperymentalne zostały przetworzone przez program Excel i wykresywane przez oprogramowanie pochodzenia.

4.3 Wyniki i dyskusja

4.3,3

Ryc. 4.1 FT-IR filmów HPMC pod różną zawartością glutaraldehydu

Spektroskopia absorpcji w podczerwieni jest potężnym sposobem scharakteryzowania grup funkcjonalnych zawartych w strukturze molekularnej i identyfikacji grup funkcjonalnych. W celu dalszego zrozumienia zmian strukturalnych hydroksypropylocelulozy po modyfikacji przeprowadzono testy podczerwieni na filmach HPMC przed i po modyfikacji. Rycina 4.1 pokazuje widma podczerwieni filmów HPMC o różnych ilościach glutaraldehydu oraz deformacja filmów HPMC

Piki absorpcji wibracyjnej -OH wynoszą blisko 3418 cm-1 i 1657 cm-1. Porównując usieciowane i niezwłaniane widma w podczerwieni folii HPMC, można zauważyć, że przy dodaniu glutaraldehydu, piki wibracyjne -OH przy 3418 cm-1 i 1657 cm-Peak absorpcji hydroksylowej na 1 hydroksylor Cząsteczka została zmniejszona, która była spowodowana reakcją sieciowania między niektórymi grupami hydroksylowymi HPMC i grupy dialdehydu na glutaraldehydzie [74]. Ponadto stwierdzono, że dodanie glutaraldehydu nie zmieniło pozycji każdego charakterystycznego piku absorpcji HPMC, co wskazuje, że dodanie glutaraldehydu nie zniszczyło samych grup HPMC.

4.3.2 Wzory XRD folii HPMC z krzyżowaniem glutarowym

Wykonując dyfrakcję rentgenowską na materiale i analizując jego wzór dyfrakcji, jest to metoda badawcza uzyskiwania informacji, takich jak struktura lub morfologia atomów lub cząsteczek wewnątrz materiału. Rycina 4.2 pokazuje wzory XRD filmów HPMC z różnymi dodatkami glutaraldehydu. Wraz ze wzrostem dodawania glutaraldehydu, intensywność pików dyfrakcyjnych HPMC około 9,5 ° i 20,4 ° osłabiła się, ponieważ osłabiła się aldehyd na cząsteczce glutaraldehydu. Reakcja sieciowania występuje między grupą hydroksylową a grupą hydroksylową na cząsteczce HPMC, która ogranicza ruchliwość łańcucha molekularnego [75], zmniejszając w ten sposób uporządkowaną zdolność rozkładu cząsteczki HPMC.

Ryc. 4.2 XRD filmów HPMC pod różną zawartością glutaraldehydu

4.3.3 Wpływ glutaraldehydu na rozpuszczalność w wodzie filmów HPMC

Ryc. 4.3 Wpływ glutaraldehydu na rozpuszczalność w wodzie filmów HPMC

Z ryc. 4.3 Wpływ różnych dodatków glutaraldehydu na rozpuszczalność w wodzie folii HPMC widać, że wraz ze wzrostem dawki glutaraldehydu przedłużono czas rozpuszczalności w wodzie hPMC filmów HPMC. Reakcja sieciowa występuje w przypadku grupy aldehydu na glutaraldehydzie, co powoduje znaczne zmniejszenie liczby grup hydroksylowych w cząsteczce HPMC, przedłużając rozpuszczalność wody w filmie HPMC i zmniejszając rozpuszczalność wody HPMC.

4.3.4 Wpływ glutaraldehydu na właściwości mechaniczne filmów HPMC

Ryc. 4.4 Wpływ glutaraldehydu na wytrzymałość na rozciąganie i rozbicie wydłużenia filmów HPMC

W celu zbadania wpływu zawartości glutaraldehydu na właściwości mechaniczne filmów HPMC, przetestowano wytrzymałość na rozciąganie i wydłużenie podczas przerwy zmodyfikowanych filmów. Na przykład 4.4 jest wykresem wpływu dodawania glutaraldehydu na wytrzymałość na rozciąganie i wydłużenie podczas przerwy filmu. Wraz ze wzrostem dodawania glutaraldehydu wytrzymałość i wydłużenie rozciągania przy przerwie folii HPMC najpierw wzrosła, a następnie zmniejszyła się. Trend. Ponieważ sieciowanie glutaraldehydu i celulozy należy do sieciowania eteryfikacji, po dodaniu glutaraldehydu do filmu HPMC, dwie grupy aldehydu na cząsteczce poziomu glutaraldehydu i grupy hydroksylowe na cząsteczce HPMC ulegają cząsteczce krzyżowej, tworząc ETERY, zwiększając hodowlą HPMC. Wraz z ciągłym dodawaniem glutaraldehydu, gęstość sieciowania w roztworze wzrasta, co ogranicza względne przesuwanie między cząsteczkami, a segmenty molekularne nie są łatwo zorientowane pod działaniem siły zewnętrznej, co pokazuje, że właściwości mechaniczne cienkich filmów HPMC spadają makroskopowo [76]]. Na rycinie 4.4 Wpływ glutaraldehydu na właściwości mechaniczne filmów HPMC pokazuje, że gdy dodanie glutaraldehydu wynosi 0,25%, efekt sieciowania jest lepszy, a właściwości mechaniczne filmów HPMC są lepsze.

4.3.5 Wpływ glutaraldehydu na właściwości optyczne filmów HPMC

Przekazanie światła i mgły to dwa bardzo ważne parametry wydajności optycznej folii opakowaniowych. Im większa transmitancja, tym lepsza przezroczystość filmu; Haze, znana również jako zmętnienie, wskazuje na stopień niewydolności filmu i większą mgłę, tym gorsza przejrzystość filmu. Rycina 4.5 to krzywa wpływu dodania glutaraldehydu na właściwości optyczne filmów HPMC. Z figury można zauważyć, że wraz ze wzrostem dodania glutaraldehydu, transmitancja światła najpierw powoli wzrasta, a następnie gwałtownie wzrasta, a następnie powoli zmniejsza się; Master to najpierw zmniejszył się, a następnie wzrósł. Gdy dodanie glutaraldehydu wyniosło 0,25%, transmitancja filmu HPMC osiągnęła maksymalną wartość 93%, a mgła osiągnęła minimalną wartość 13%. W tym czasie wydajność optyczna była lepsza. Przyczyną wzrostu właściwości optycznych jest reakcja sieciowa między cząsteczkami glutaraldehydu i hydroksypropylocelulozy, a układ międzycząsteczkowy jest bardziej zwarty i jednolity, co zwiększa właściwości optyczne filmów HPMC [77-79]. Gdy środek sieciujący jest nadmierny, miejsca sieciowe są przesycone, względne przesuwanie się między cząsteczkami układu jest trudne, a zjawisko żelowe jest łatwe do wystąpienia. Dlatego właściwości optyczne filmów HPMC są zmniejszone [80].

Ryc. 4.5 Wpływ glutaraldehydu na właściwości optyczne filmów HPMC

4.4 Sekcje tego rozdziału

Poprzez powyższą analizę wyciągnięto następujące wnioski:

1) Widmo w podczerwieni folii HPMC z krzyżowaniem glutaraldehydu pokazuje, że folia glutaraldehydu i HPMC ulegają reakcji sieciowania.

2) Bardziej odpowiednie jest dodanie glutaraldehydu w zakresie 0,25% do 0,44%. Gdy dodanie ilości glutaraldehydu wynosi 0,25%, kompleksowe właściwości mechaniczne i właściwości optyczne folii HPMC są lepsze; Po sieciowaniu rozpuszczalność w wodzie filmu HPMC jest przedłużona, a rozpuszczalność w wodzie jest zmniejszona. Gdy ilość dodania glutaraldehydu wynosi 0,44%, czas rozpuszczalności w wodzie osiąga około 135 minut.

Rozdział 5 Naturalny przeciwutleniacz HPMC rozpuszczalny w wodzie Folia opakowań

5.1 Wprowadzenie

W celu rozszerzenia zastosowania folii hydroksylokropylocelulozy w opakowaniach żywności, w tym rozdziale wykorzystuje bambusowy przeciwutleniacz liści (AOB) jako naturalny dodatek przeciwutleniający, i zastosować metodę tworzenia filmu do odlewania w celu przygotowania naturalnych przeciwutleniaczy bambusa z liściami bambusa z różnymi frakcjami masowymi. Przeciwutleniaczy HPMC rozpuszczalny w wodzie folia opakowań, badaj właściwości przeciwutleniające, rozpuszczalność w wodzie, właściwości mechaniczne i właściwości optyczne filmu oraz stanowią podstawę do jego zastosowania w systemach opakowań żywności.

5.2 Część eksperymentalna

5.2.1 Materiały eksperymentalne i instrumenty eksperymentalne

Tab.5.1 Materiały i specyfikacje eksperymentalne

Tab.5.2 Aparat i specyfikacje eksperymentalne

5.2.2 Przygotowanie próbek

Przygotuj rozpuszczalne wodę hydroksypropylocelulozą opakowaniowe folii opakowaniowe z różnymi ilościami przeciwutleniaczy liści bambusa metodą odlewania roztworu: Przygotuj 5%roztwór wodny hydroksypropylo-metylocelulozę, mieszaj równomiernie, a następnie dodaj hydroksypropylocelulozę (0%, 0,03%, 0,05%, 0,0%, 0,0%, 0,0%, 0,0%, 0,0%, 0,0%, 0,0%, 0,0%, 0,0%, 0,0%, 0,0%, 0,0%, 0,0%, 0,0%, 0,0%, 0,0%, 0,0. 0,09%) przeciwutleniaczy liści bambusa do roztworu tworzenia filmu celulozowego i nadal mieszać

Aby być w pełni zmieszanym, odstaw w temperaturze pokojowej przez 3-5 minut (defoaming), aby przygotować roztwory tworzenia filmu HPMC zawierające różne frakcje masowe przeciwutleniaczy liści bambusa. Suszyj go w wyschniętym piekarniku i włóż do suszącego piekarnika, aby później użyć po oderwaniu filmu. Przygotowany hydroksypropyloceluloza rozpuszczalna w wodzie folia opakowaniowa dodana z bambusowym przeciwutleniaczem liści jest określana jako folia AOB/HPMC.

5.2.3 Charakterystyka i testowanie wydajności

5.2.3.1 Analiza absorpcji w podczerwieni (FT-IR)

Widma absorpcyjne w podczerwieni folii HPMC mierzono w trybie ATR przy użyciu spektrometru podczerwieni Nicolet 5700 Fouriera, wyprodukowanego przez termoelektryczną korporację.

5.2.3.2 Dyfrakcja rentgenowska szerokokątna (XRD) Pomiar: Taki sam jak 2.2.3.1

5.2.3.3 Oznaczanie właściwości przeciwutleniających

W celu zmierzenia właściwości przeciwutleniających przygotowanych filmów HPMC i filmów AOB/HPMC, w tym eksperymencie zastosowano metodę wymiatania wolnego rodnika DPPH do pomiaru szybkości zmiatania filmów do wolnych rodników DPPH, aby pośrednie zmierzyć oporność na utlenianie filmów.

Przygotowanie roztworu DPPH: W warunkach cieniowania rozpuść 2 mg DPPH w 40 ml rozpuszczalnika etanolu i sonikuje się przez 5 minut, aby roztwór jest jednolity. Przechowuj w lodówce (4 ° C) do późniejszego użycia.

Odnosząc się do eksperymentalnej metody Zhong Yuansheng [81], z niewielką modyfikacją, pomiar wartości A0: weź 2 ml roztworu DPPH do probówki, a następnie dodaj 1 ml wody destylowanej, aby całkowicie się wstrząsnąć i zmieszać, i zmierzyć wartość A (519 nm) za pomocą spektrofotometru UV. jest A0. Pomiar wartości: Dodaj 2 ml roztworu DPPH do rurki testowej, a następnie dodaj 1 ml roztworu cienkiego warstwy HPMC, aby dokładnie wymieszać, zmierzyć wartość ze spektrofotometrem UV, wykonać wodę jako kontrolę pustki i trzy równoległe dane dla każdej grupy. Metoda obliczania szybkości zmiatania Rodnika DPPH odnosi się do następującego wzoru,

W wzorze: A jest absorbancją próbki; A0 to pusta kontrola

5.2.3.4 Określenie właściwości mechanicznych: tak samo jak 2.2.3.2

5.2.3.5 Określenie właściwości optycznych

Właściwości optyczne są ważnymi wskaźnikami przezroczystości folii opakowaniowych, w tym głównie transmitancji i mgły filmu. Przekazanie i mgiełki filmów mierzono za pomocą testera wymiany transmitancji. Światła transmitancja i mgiełki warstw mierzono w temperaturze pokojowej (25 ° C i 50% RH) na próbkach testowych z czystymi powierzchniami i bez zagięć.

5.2.3.6 Oznaczanie rozpuszczalności w wodzie

Wytnij warstwę 30 mm × 30 mm o grubości około 45 μm, dodaj 100 ml wody do 200 ml zlewki, umieść folię na środku powierzchni wody i zmierz czas, aby folia całkowicie zniknęła. Jeśli film przylega do ściany zlewki, należy go ponownie zmierzyć, a wynik jest wykonywany jako średnio 3 razy, jednostka wynosi min.

5.2.4 Przetwarzanie danych

Dane eksperymentalne zostały przetworzone przez program Excel i wykresywane przez oprogramowanie pochodzenia.

5.3 Wyniki i analiza

5.3.1 Analiza FT-IR

Ryc. 5.1 FTIR filmów HPMC i AOB/HPMC

W cząsteczkach organicznych atomy tworzące wiązania chemiczne lub grupy funkcjonalne znajdują się w stanie ciągłego wibracji. Gdy cząsteczki organiczne są napromieniowane światłem podczerwieni, wiązania chemiczne lub grupy funkcjonalne w cząsteczkach mogą pochłaniać wibracje, aby można było uzyskać informacje o wiązaniach chemicznych lub grupach funkcjonalnych w cząsteczce. Rysunek 5.1 pokazuje widma FTIR filmu HPMC i filmu AOB/HPMC. Na rycinie 5 można zauważyć, że charakterystyczne wibracje szkieletowe hydroksypropylo-metylocelulozy koncentrują się głównie w 2600 ~ 3700 cm-1 i 750 ~ 1700 cm-1. Silna częstotliwość wibracji w regionie 950-1250 cm-1 jest głównie charakterystycznym regionem wibracji rozciągania szkieletu CO. Pasmo absorpcyjne folii HPMC w pobliżu 3418 cm-1 jest spowodowane wibracją rozciągania wiązania OH, a pik absorpcyjny grupy hydroksylowej w grupie hydroksypropoksydowej przy 1657 cm-1 jest spowodowana wibracją rozciągania ramy [82]. Piki absorpcji przy 1454 cm-1, 1373 cm-1, 1315 cm-1 i 945 cm-1 znormalizowano do asymetrycznych, symetrycznych drgań deformacyjnych, wibracji zginających w płaszczyźnie i płaszczyzny należących do -ch3 [83]. HPMC zmodyfikowano za pomocą AOB. Po dodaniu AOB pozycja każdego charakterystycznego piku AOB/HPMC nie zmieniła się, co wskazuje, że dodanie AOB nie zniszczyło grup samego HPMC. Wibracje rozciągające wiązanie OH w paśmie absorpcyjnym folii AOB/HPMC w pobliżu 3418 cm-1 jest osłabione, a zmiana kształtu szczytowego jest spowodowana głównie zmianą sąsiednich pasm metylu i metylenowych z powodu indukcji wiązania wodorowego. 12], można zauważyć, że dodanie AOB ma wpływ na międzycząsteczkowe wiązania wodorowe.

5.3.2 Analiza XRD

Ryc. 5.2 XRD HPMC i AOB/

Ryc. 5.2 XRD filmów HPMC i AOB/HPMC

Stan krystaliczny filmów analizowano za pomocą dyfrakcji szerokokątnej rentgenowskiej. Rysunek 5.2 pokazuje wzory XRD filmów HPMC i filmów AAOB/HPMC. Z figury można zauważyć, że folia HPMC ma 2 piki dyfrakcyjne (9,5 °, 20,4 °). Przy dodaniu AOB piki dyfrakcyjne około 9,5 ° i 20,4 ° są znacznie osłabione, co wskazuje, że cząsteczki folii AOB/HPMC są ustawione w uporządkowane sposób. Zdolność zmniejszyła się, co wskazuje, że dodanie AOB zakłóciło rozmieszczenie łańcucha cząsteczkowego hydroksypropylo -metylocelulozy, zniszczyła pierwotną strukturę krystaliczną cząsteczki i zmniejszyła regularne rozmieszczenie hydroksypropylocelulozy.

5.3.3 Właściwości przeciwutleniające

Aby zbadać wpływ różnych dodatków AOB na odporność na utlenianie filmów AOB/HPMC, zbadano filmy z różnymi dodatkami AOB (0, 0,01%, 0,03%, 0,05%, 0,07%, 0,09%). Wpływ szybkości zmiatania podstawy, wyniki pokazano na rysunku 5.3.

Ryc. 5.3 Wpływ filmów HPMC pod zawartością AOB na zamieszkanie DPPH

Z ryc. 5.3 można zauważyć, że dodanie przeciwutleniacza AOB znacznie poprawiło szybkość zmiatania rodników DPPH przez filmy HPMC, to znaczy, że właściwości przeciwutleniające folii uległy poprawie, a wraz ze wzrostem dodawania AOB, zmiatanie rodników DPPH po raz pierwszy zwiększyło się, a następnie stopniowo zmniejszało się. Gdy ilość dodania AOB wynosi 0,03%, folia AOB/HPMC ma najlepszy wpływ na szybkość wymiatania wolnych rodników DPPH, a jego wskaźnik zmiatania dla DPPH wolnych rodników osiąga 89,34%, to znaczy, że film AOB/HPMC ma najlepszą wydajność przeciwutleniającą; Gdy zawartość AOB wynosiła 0,05% i 0,07%, wskaźnik usuwania wolnego rodnika DPPH w filmie AOB/HPMC był wyższy niż w grupie 0,01%, ale znacznie niższa niż w grupie 0,03%; Może to wynikać z nadmiernych naturalnych przeciwutleniaczy, dodanie AOB doprowadziło do aglomeracji cząsteczek AOB i nierównomiernego rozmieszczenia w filmie, wpływając w ten sposób na działanie przeciwutleniającego folii AOB/HPMC. Można zauważyć, że film AOB/HPMC przygotowany w eksperymencie ma dobrą wydajność przeciwutleniającą. Gdy ilość dodania wynosi 0,03%, wydajność przeciwutleniająca filmu AOB/HPMC jest najsilniejsza.

5.3.4 Rozpuszczalność w wodzie

Na rycinie 5.4, wpływ przeciwutleniaczy liści bambusa na rozpuszczalność wody hydroksypropylo -metylocelulozowej, można zauważyć, że różne dodatki AOB mają znaczący wpływ na rozpuszczalność w wodzie filmów HPMC. Po dodaniu AOB, wraz ze wzrostem ilości AOB, czas rozpuszczalny w wodzie folii był krótszy, co wskazuje, że sucha wodna filmu AOB/HPMC była lepsza. Oznacza to, że dodanie AOB poprawia rozpuszczalność wody AOB/HPMC w filmie. Na podstawie poprzedniej analizy XRD można zauważyć, że po dodaniu AOB krystaliczność filmu AOB/HPMC jest zmniejszona, a siła między łańcuchami molekularnymi osłabiona jest, co ułatwia cząsteczkom wody wejście do filmu AOB/HPMC, więc folia AOB/HPMC jest poprawia do pewnego wydłużenia. Rozpuszczalność wody w filmie.

Ryc.

5.3.5 Właściwości mechaniczne

Ryc.

Zastosowanie materiałów z cienkimi filmami jest coraz bardziej obszerne, a jego właściwości mechaniczne mają duży wpływ na zachowanie serwisowe systemów opartych na membranach, które stały się głównym hotspotem badawczym. Rysunek 5.5 pokazuje wytrzymałość na rozciąganie i wydłużenie w krzywych pęknięć filmów AOB/HPMC. Z figury można zauważyć, że różne dodatki AOB mają znaczący wpływ na właściwości mechaniczne filmów. Po dodaniu AOB, wraz ze wzrostem dodania AOB, AOB/HPMC. Wytrzymałość na rozciąganie filmu wykazywała tendencję spadkową, podczas gdy wydłużenie przy przerwie wykazało trend pierwszego wzrostu, a następnie malejący. Kiedy zawartość AOB wynosiła 0,01%, wydłużenie przy przerwie filmu osiągnęło maksymalną wartość około 45%. Wpływ AOB na właściwości mechaniczne filmów HPMC jest oczywisty. Z analizy XRD można zauważyć, że dodanie przeciwutleniacza AOB zmniejsza krystaliczność filmu AOB/HPMC, zmniejszając w ten sposób wytrzymałość na rozciąganie filmu AOB/HPMC. Wydłużenie przy przerwie najpierw wzrasta, a następnie zmniejsza się, ponieważ AOB ma dobrą rozpuszczalność i kompatybilność wody i jest substancją małą molekularną. Podczas procesu kompatybilności z HPMC siła interakcji między cząsteczkami jest osłabiona, a folia jest zmiękczana. Sztywna struktura powoduje, że film AOB/HPMC jest miękki, a wydłużenie podczas zerwania filmu wzrasta; W miarę wzrostu AOB, wydłużenie folii AOB/HPMC zmniejsza się, ponieważ cząsteczki AOB w filmie AOB/HPMC powodują, że makrocząsteczki jest zwiększone, że elongacja jest rozbijana, a AOB/HPMC. zmniejsza się.

5.3.6 Właściwości optyczne

Ryc. 5.6 Wpływ AOB na właściwość optyczną filmów HPMC

Rysunek 5.6 to wykres pokazujący zmianę transmitancji i mgły AOB/HPMC. Z figury widać, że wraz ze wzrostem ilości dodanej AOB przekazanie filmu AOB/HPMC maleje, a mgły wzrasta. Gdy zawartość AOB nie przekroczyła 0,05%, szybkości zmiany transmitancji światła i mgły folii AOB/HPMC były powolne; Gdy zawartość AOB przekroczyła 0,05%, przyspieszono szybkości zmiany transmitancji światła i mgły. Dlatego ilość dodanego AOB nie powinna przekraczać 0,05%.

5.4 Sekcje tego rozdziału

Przyjmując przeciwutleniacz liści bambusa (AOB) jako naturalny przeciwutleniacz i hydroksypropylo-metyloceluloza (HPMC) jako macierz tworzenia filmu, przygotowano nowy rodzaj naturalnej folii opakowania przeciwutleniającego metodą mieszania roztworu i tworzenia filmu. Rozpuszczalna w wodzie folia opakowająca AOB/HPMC przygotowana w tym eksperymencie ma funkcjonalne właściwości przeciwutleniające. Film AOB/HPMC z 0,03% AOB ma wskaźnik wymiatania około 89% dla wolnych rodników DPPH, a wydajność zmiatania jest najlepsza, co jest lepsze niż bez AOB. Film HPMC przy 61% ulepszył się. Rozpuszczalność w wodzie jest również znacznie ulepszona, a właściwości mechaniczne i właściwości optyczne są zmniejszone. Ulepszona odporność na utlenianie materiałów filmowych AOB/HPMC rozszerzyła swoje zastosowanie w opakowaniu żywności.

ROZDZIAŁ VI WNIOSEK

1) Wraz ze wzrostem stężenia roztworu tworzenia filmu HPMC właściwości mechaniczne filmu najpierw wzrosły, a następnie zmniejszyły. Gdy stężenie roztworu tworzenia filmu HPMC wyniosło 5%, właściwości mechaniczne filmu HPMC były lepsze, a wytrzymałość na rozciąganie wynosiła 116 MPa. Wydłużenie przy przerwie wynosi około 31%; Właściwości optyczne i rozpuszczalność wody zmniejszają się.

2) Wraz ze wzrostem temperatury tworzenia warstwy właściwości mechaniczne folii najpierw wzrosły, a następnie zmniejszyły się, właściwości optyczne poprawiły się, a rozpuszczalność w wodzie spadła. Gdy temperatura tworzenia filmu wynosi 50 ° C, ogólna wydajność jest lepsza, wytrzymałość na rozciąganie wynosi około 116 MPa, transmitancja światła wynosi około 90%, a czas rozpuszczania wody wynosi około 55 minut, więc temperatura tworzenia filmu jest bardziej odpowiednia w 50 ° C.

3) Używanie plastyfikatorów w celu poprawy wytrzymałości filmów HPMC, wraz z dodaniem glicerolu, wydłużenie przy przerwie filmów HPMC znacznie wzrosło, podczas gdy wytrzymałość na rozciąganie spadła. Gdy ilość dodanego glicerolu wynosiła od 0,15%do 0,25%, wydłużenie przy przerwie filmu HPMC wyniosło około 50%, a wytrzymałość na rozciąganie wynosiła około 60 MPa.

4) Wraz z dodaniem sorbitolu wydłużenie przy przerwie filmu wzrasta najpierw, a następnie zmniejsza się. Gdy dodanie sorbitolu wynosi około 0,15%, wydłużenie przy przerwie osiąga 45%, a wytrzymałość na rozciąganie wynosi około 55 MPa.

5) Dodanie dwóch plastyfikatorów, glicerolu i sorbitulu, oba zmniejszyły właściwości optyczne i rozpuszczalność wodną folii HPMC, a spadek nie był duży. Porównując efekt plastyczności dwóch plastyfikatorów na folii HPMC, można zauważyć, że efekt plastylizujący glicerol jest lepszy niż efekt sorbitolu.

6) Poprzez spektroskopię absorpcyjną w podczerwieni (FTIR) i analizę dyfrakcji rentgenowskiej szerokokątną, badano sieciowanie glutaraldehydu i HPMC oraz krystaliczności po sieciowaniu. Po dodaniu środka sieciowego glutaraldehydu wytrzymałość i wydłużenie rozciągania przy przerwie przygotowanych filmów HPMC najpierw wzrosła, a następnie zmniejszyła się. Gdy dodanie glutaraldehydu wynosi 0,25%, kompleksowe właściwości mechaniczne filmów HPMC są lepsze; Po sieciowaniu czas rozpuszczalności wody jest przedłużony, a rozkładanie wody zmniejsza się. Gdy dodanie glutaraldehydu wynosi 0,44%, czas wysunięcia wody do wody osiąga około 135 minut.

7) Dodając odpowiednią ilość naturalnego przeciwutleniacza AOB do roztworu tworzenia filmu HPMC, przygotowana folia opakowaniowa AOB/HPMC rozpuszczalna w wodzie ma właściwości przeciwutleniające. Film AOB/HPMC z 0,03% AOB dodał 0,03% AOB do odsuwania DPPH wolne rodniki Wskaźnik usuwania wynosi około 89%, a wydajność usuwania jest najlepsza, czyli o 61% wyższa niż w filmie HPMC bez AOB. Rozpuszczalność w wodzie jest również znacznie ulepszona, a właściwości mechaniczne i właściwości optyczne są zmniejszone. Gdy ilość dodania 0,03% AOB, efekt przeciwutleniający filmu jest dobry, a poprawa wydajności przeciwutleniającej filmu AOB/HPMC rozszerza zastosowanie tego materiału do opakowania w opakowaniu żywności.